Форумы ANCHEM.RU: получение парафенилендиамина

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

получение парафенилендиамина >>>

  Ответов в этой теме: 45
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

11.01.2008 // 10:23:00

олег ишмухаметов пишет:
Леня, Костя, DSP, Юрген, ну где же ВЫ?

C наступающим Старым Новым годом, Олег ! Всех благ тебе и твоей половине, которые пожелаешь.
Извини, но в синтезах я пас (опыта мало, насоветую

.. .) )

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

11.01.2008 // 12:29:31

Редактировано 1 раз(а)

Немного о нюансах.
Насколько я понимаю, самая капризная стадия с технологической точки зрения это - диазотирование. Я это делал неоднократно, но в стекле. Очень важен температурный режим: температура не выше -10С. Опять же, не спешить добавлять нитрит, чтобы не создавать избытка азотистой кислоты. При добавлении очередной порции нитрита температура повышается за счет экзотермичности реакции. Поэтому важно очень хорошее перемешивание, чтобы не создавать локальных перегревов. Я, например, сразу после порции нитрита добавлял в стакан немного азота (жидкого). Также очень важно точно отследить конец реакции (когда в реакционной среде появится минимальный избыток азотистой кислоты. Определял по иод-крахмальной бумаге.
Теперь о чистоте реактивов.
Естественно, чем чище, тем лучше. Все равно, немного осмоляется, но менее чистый анилин (толуидин, т.п.) даст больше смолья. В любом случае раствор соли диазония перед дальнейшим использованием необходимо профильтровать и быстро. И сразу же пускать в дело - эта штука долго не хранится, даже если ее хорошо захолодить.
Вот такие мои соображения. Но как это воплотить в больших горшках - большая головная боль.

И, к счастью, не моя!

В любом случае, все равно придется откатывать в стекле, затем в Symax'е (т.е., тоже в стекле), а там - "или ишак умрет, или эмир умрет" (Насреддин)

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739

11.01.2008 // 13:25:03

Nebergas пишет:
Немного о нюансах.
Насколько я понимаю, самая капризная стадия с технологической точки зрения это - диазотирование. Я это делал неоднократно, но в стекле. Очень важен температурный режим: температура не выше -10С. Опять же, не спешить добавлять нитрит, чтобы не создавать избытка азотистой кислоты. При добавлении очередной порции нитрита температура повышается за счет экзотермичности реакции. Поэтому важно очень хорошее перемешивание, чтобы не создавать локальных перегревов. Я, например, сразу после порции нитрита добавлял в стакан немного азота (жидкого). Также очень важно точно отследить конец реакции (когда в реакционной среде появится минимальный избыток азотистой кислоты. Определял по иод-крахмальной бумаге.
Теперь о чистоте реактивов.
Естественно, чем чище, тем лучше. Все равно, немного осмоляется, но менее чистый анилин (толуидин, т.п.) даст больше смолья. В любом случае раствор соли диазония перед дальнейшим использованием необходимо профильтровать и быстро. И сразу же пускать в дело - эта штука долго не хранится, даже если ее хорошо захолодить.
Вот такие мои соображения. Но как это воплотить в больших горшках - большая головная боль. И, к счастью, не моя!
В любом случае, все равно придется откатывать в стекле, затем в Symax'е (т.е., тоже в стекле), а там - "или ишак умрет, или эмир умрет" (Насреддин)

ни хрена себе.... наверное даже браться нет смысла, просто анилин, под боком (через забор на соседнем заводе ЗАО"СНХЗ"), ладно, спасибо,
будем думать через хлорирование бензола, но там тоже гемор по разделению мета//пара... за ногу, дай Бог мне терпения...

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739

11.01.2008 // 13:26:01

DSP007 пишет:

олег ишмухаметов пишет:
Леня, Костя, DSP, Юрген, ну где же ВЫ?
C наступающим Старым Новым годом, Олег ! Всех благ тебе и твоей половине, которые пожелаешь.
Извини, но в синтезах я пас (опыта мало, насоветую .. .) )

спасибо тебе/ВАМ тогоже

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

11.01.2008 // 13:31:22

Олег, диазотирование - это не промышленный метод. Лучше сразу предложить руководству миновать эту стадию и просто взорвать предприятие.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

11.01.2008 // 13:37:00

Вот-вот... Возможно, это послужит неплохой отмазкой перед начальством. А вообще, пора уже и самому в начальство пробиваться и других наклонять! Чего и желаю от всей своей сложной души!

С Новым годом!

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

11.01.2008 // 13:44:34

Редактировано 2 раз(а)

Константин_Б пишет:
Олег, диазотирование - это не промышленный метод. Лучше сразу предложить руководству миновать эту стадию и просто взорвать предприятие.

Почему же не промышленный? Если верить вот этому
http:\\ nglib.ru/book_view.jsp?idn=001767&page=6&format=free
Плановский А.Н. Аппаратура промышленности органических полупродуктов и красителей, глава VII Аппаратура процессов нитрозирования, диазотирования и азосочетания ...... .. 298,
то вполне...
А насчет "взорвать предприятие"... А черт его знает... Некоторые из тех, на которых я бывал, было бы неплохо!..

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739

12.01.2008 // 14:24:36

Константин_Б пишет:
Олег, диазотирование - это не промышленный метод. Лучше сразу предложить руководству миновать эту стадию и просто взорвать предприятие.

ладно понятноЁ а как же Англия ай-си-ай и все такое

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739

12.01.2008 // 14:29:18

Nebergas пишет:
Вот-вот... Возможно, это послужит неплохой отмазкой перед начальством. А вообще, пора уже и самому в начальство пробиваться и других наклонять! Чего и желаю от всей своей сложной души!
С Новым годом!

спасибо за пожелание... работаю над этим, а так мне есть кого нагибать, но их то как раз нагибать и не хочеться на них моя установка держиться...
ВАС тоже с наступающим григорианским

varban
VIP Member
Ранг: 8699

13.01.2008 // 0:23:57

Константин_Б пишет:
Олег, диазотирование - это не промышленный метод. Лучше сразу предложить руководству миновать эту стадию и просто взорвать предприятие.

Ну-ну

У нас - откровенное нитрование спиртов (глицерин, ДЭГ), и то редко взрываемся

Интересно отметить, что на гораздо более безопасных производств - чаще. Три мес. назад взорвалась кислотоотжимная центрифуга, аппаратчик погиб, а блок - вдребезги


Ответов в этой теме: 45 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты