| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как хранить стандарты для ААС? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как хранить стандарты для ААС? | |||||
|
Raf Пользователь Ранг: 6 |
 01.07.2007 // 18:46:16
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте! Начал работать с атомником и возник вопрос, как хранить стандарты? С одной стороны вроде, ампул с ГОСами элементов у нас пока хватает, но было бы гораздо удобнее сделать один раз необходимые разведения и потом использовать. Да и к тому же экономика должна быть экономной. Насколько я понимаю, хранить в темном стекле не годиться - добавки в стекле могут изменить концентрацию элементов. И как правильно укупоривать склянки? Может имеет смысл замораживать стандарты (чтобы предотвратить испарение и увеличение концентрации элемента в стандартной пробе)? В специальной литературе исчерпывающего ответа, к сожалению не нашел. Я в этой области новичок, был бы очень признателен, если б специалисты просветили меня в этом вопросе. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
02.07.2007 // 10:31:32
В принципе, в методиках измерений обычно указано, как и в чем готовить стандарты, а также как и чем мыть посуду. Из общих положений: - рекомендуется хранить такие стандарты в посуде из полимерных материалов. Чем выше концентрация, тем дольше срок хранения. 10-100 мг/л хранятся не менее полугода, растворы 1-10 мкг/л готовятся в день использования (хотя практика показывает, что они могут жить и заметно дольше). Подкислять необходимо, причем наиболее желательно азотной кислотой, особенно если речь идет об электротермической ААС. - посуду мыть концентрированной азотной или серной кислотой, ни ПАВы, ни хромовая смесь не годятся для этой цели. - хранить можно в холодильнике, где-нибудь на нижней полке. Растворы серебра, золота, палладия обязательно хранить в темноте. |
|||||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
02.07.2007 // 11:16:35
**** Инструкции по применению стандартов должны быть в паспорте на стандарт. Например, в документах на растворы CRM есть полезная рекомендация: для проверки изменения стандарта при хранении за счет испарения советуют взвешивать тару с раствором после отбора CRM и перед повторным использованием... |
|||||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
02.07.2007 // 16:46:16
Редактировано 1 раз(а) Я уже задовал подобный вопрос Многое зависит и от того, что, и с какой целью собираетесь мерить. Одно дело в СЭС на грани ПДК работать - там надо уделять внимание каждой мелочи. Другое дело НИРС и кандидатские - докторские - там баночки со стандартами можно и не взвешивать  Для предотвращения испарения в, общем случае (когда растворитель вода а не гексан), достаточно просто герметично закрывать ёмкость со стандартом. |
|||||
|
ssa-12 Пользователь Ранг: 85 |
02.07.2007 // 16:58:46
Поскольку имею отношение к написанию и работе с методиками, позволю себе не согласиться с автором. В ГОСТЕ по оформлению методик есть раздел, предписывающий квалификацию исполнителя, поэтому ряд "априори" понятных факторов может быть сознательно опущен. Использование пластиковой посуды для длительного хранения неприемлимо вследствие диффузии растворителя через пластик ( в случае если Вы решили хранить растворы в течение, скажем года). Кроме того, ряд элементов, например благородные металлы, вполне способны на восстановление на материале пластика. Для большинства элементов лучше стекла, лабораторного качества разумеется, на мой взгляд, нет. Используйте прозрачное стекло, а не затемненое и храните растворы в темноте. Конечно, все это неприемлимо если стоит задача определения щелочных и щелочноземельных элементов, бора и т.д и т.п. Еще один важный фактор - до сих пор в лабораториях встречаются резиновые пробки, для элементного анализа на уровне микропримесей фактор крайне губительный. В целом задача хранения стандартов достаточно серьезно. Так например, имею негативный опят общения с контролирующими органами, которые на основании ГОСТа 70 гг. в котором предписывается растворы с концентрацией менее, если не изменяет память, 0.01 мг/л готовить каждый день, а это совсем другая история. |
|||||
|
Raf Пользователь Ранг: 6 |
02.07.2007 // 20:57:53
Редактировано 1 раз(а) Всем спасибо  К сожалению, в инструкциях к стандартам от ЦИКВ такие такие рекомендации не приводятся starosta: почитал инфу по ссылке, узнал что вас ГОСТами полезными снабдили если не трудно, не могли бы вы поделиться? Буржуи тоже рекомендуют не использовать резиновые пробки (грешат на цинк в пробках), а как вы считаете, допустимо ли вместо резиновых применять силиконовые пробки? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
03.07.2007 // 6:32:49
Редактировано 1 раз(а) Буржуи тоже рекомендуют не использовать резиновые пробки (грешат на цинк в пробках), а как вы считаете, допустимо ли вместо резиновых применять силиконовые пробки? Лучше всего применять пластиковые виалы с герметично закручивающимися пластиковыми же крышками По поводу резиновых пробок... Сам лично видел в СЭС мерные колбочки на 50 мл со стандартами заткнутые именно резиновыми пробками - там стандарты готовят дня на 2 и из пробки видимо ничего экстрагироваться не успевает... Есть ещё вариант - сделать прокладку между горловиной ёмкости и пробкой из тонкого инертного пластика, в идеале фторопласт но можно и полиэтилен, надо только чтобы пластик был очень тонкий, чтобы не мешал герметично заткнуть ёмкость. Ещё раз повторюсь, всё зависит от задач, может быть и не стоит сильно заморачиваться?  |
|||||
|
ssa-12 Пользователь Ранг: 85 |
03.07.2007 // 13:36:06
Буржуи тоже рекомендуют не использовать резиновые пробки (грешат на цинк в пробках), а как вы считаете, допустимо ли вместо резиновых применять силиконовые пробки? Все зависит от Ваших задач. Например использование силиконовых трубок для перистальтитки привело, в моем случае, к искажению сигналов по кремнию. Используйте полиэтиленовый крышки, или пленку как прокладку и проблем многих можно избежать. Короме цинка гарантированно получите серу в пробах, это если брать резину. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
03.07.2007 // 14:03:59
Пара слов за силикон. При использовании силикона всегда нужно помнить, что он неплохо пропускает некоторые газы, например, углекислый, а также пары воды. Так что раствор в емкости закрытой силиконовой пробкой может через некоторое время просто высохнуть. |
|||||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
03.07.2007 // 22:47:49
Редактировано 1 раз(а) А если хранить стандарты там же где их готовят - в мерных колбах на 50 - 100 мл (ну разумеется в колбах из КАЧЕСТВЕННОГО стекла)? И пробки либо на притирке, либо полипропиленовые. А через 1 - 3 недели протухший стандарт выливать, колбочку солянкой мыть и готовить новый. И почему - то никто не сказал о качестве дистиллята.... Или у всех давно уже деионизованный бидистиллят |
|||||
|
ssa-12 Пользователь Ранг: 85 |
04.07.2007 // 11:36:46
Сами себе противоречете, уважаемый, интересно кто использует упомянутый Вами "деионизованный бидистилят" . а хронить стандарты в мерных колбах годами - нормальная практика. Сам пользую и другим желаю. А вот мыть "солянкой" колбу надо с осторожностью, а вдруг проблемы будут? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
