| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос об ИК-Фурье спектрометрах >>>
|
 |
|
IRuser Пользователь Ранг: 7 |
 19.07.2004 // 21:16:33
На момент инсталляции Nexus показывал заявленные характеристики. Поверку приборов мы проводим ежегодно. И к настоящему моменту S/N ухудшился. Действительно, в тесте (и в инструкции на поверку) указан предел почти на порядок хуже. Но мое мнение, лучше иметь работоспособный и поверенный прибор с чуть худшими показателями, указанных в рекламном проспекте, чем прибор который не может пройти тест на сигнал-шум. У нас сложилась парадоксальная ситуация, когда мы имеем два рабочих спектрометра РЕ 1650, но работать на них мы не имеем права, т.к. они не удовлетворяют требования госповерителя. А все потому, что в инструкцию внесли показатель из рекламного проспекта. Осталась не очень понятной мысль про поведение. И какого прогресса Вы ожидаете в области МСТ детекторов? Добрый день! Речь шла не о поверке, а проверке Вами лично качества спектров, которые Вы получаете. Для приборов исследовательского уровня S/N все же должен быть... ну хотя бы 30000/1, не так-ли? Nexus не даст такой характеристики. Если взять Перкин классом ниже (Spectrum One, например) или Диджилаб (даже прибор начального уровня типа Scimitar'а!) - вы получите спектры с параметром не хуже, а то и лучше, чем у Nexus'a. А к вопросу о поверке... Если планочку пониже поставить, взять ее всегда легко. Кому бумажка, а кому - качественный спектр нужен. Поставьте эти приборы сканироваться в одинаковых условиях (время, скорость, аподизация, разрешение и т.п.) - будет, о чем говорить. Это, кстати, и объяснение слов про "поведение". И потом - сравнивать все же нужно адекватные линейки приборов. Если вы берете старый Перкин, то, пардон, почему сравниваете его с самым новым исследовательским Интертековским прибором? Это даже и не в пользу Интертека получается. А что касается детекторов... Так ведь срок службы-то должен быть положительной величиной, и желательно побольше. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
IRuser Пользователь Ранг: 7 |
19.07.2004 // 21:33:39
Хотелось бы знать (для расширения кругозора) какие модели Диджилаб и Перкин аналогичны Nexus. А по поводу Люмокс... Может лучше самый дешевый из-за бугра. Не знаю, что у Брюкера и Диджилаба, но у РЕ и Николе есть вполне удовлетворительные. У Перкина - Spectrum One и выше. Да даже если взять старый 1740 и т.п. - 100 очков фору даст. У Диджилаба - аж от начального Scimitar'а и выше (не говоря уж про FTS там всякие). По поводу самого дешевого из-за бугра... Вы работали на самом дешевом Intertech'овском приборе Mattson IR200 или 100? Это не прибор. Люмэксовский FTIR рядом с ним - манна небесная. Да и не только рядом с ним. 810 ваще хороший прибор. Самый дешевый PE - это тоже прибор, но дороже. Scimitar Диджилабовский по соотношению цена/качество, пожалуй, очень интересен. И микроскоп к нему цепляется. А все модели на сайтах есть, перечислять все, наверное, не буду. |
|||||
|
IRuser Пользователь Ранг: 7 |
20.07.2004 // 0:06:31
Правда, Максим, правда. Особенно при работе с микроскопом заметно. Диоксид углерода "компенсируется" частенько так, что только он в спектре и остается, превышая в тысячи раз основной сигнал. Чтобы хоть что-то увидеть, приходится вручную выделять и выпрямлять эту зону в спектре. Классно. |
|||||
|
IRuser Пользователь Ранг: 7 |
20.07.2004 // 0:20:12
Ко всему сказанному в этой теме добавлю. А не будет ли более эффективным в вашем случае, Leandr, сочетание двух отдельных методов: ИК микроскопии (прибор-микроскоп) и пиролитической газовой хроматографии? Все, что нельзя сделать традиционным ИК, отличненько бы пиролизнулось и проблема летучести в ГХ-ИК отпала бы сама собой? Западные коллеги частенько полимеры и их смеси так исследуют. Полную рецептуру получить можно. Кроме того, для идентификации неизвестных веществ необходимы библиотеки спектров. А ИК библиотеки для газовой фазы несравнимо беднее, чем библиотеки ИК спектров конденсированных фаз плюс ГХ библиотеки (разница в количестве соединений - на порядки). |
|||||
|
Leandr Пользователь Ранг: 140 |
20.07.2004 // 6:20:20
Во-первых спасибо всем за обстоятельные ответы, очень благодарен. Во вторых: ----------------------------------------------- Все дело в том, что прибор необходим для оперативной идентификации полимеров, и опять же ИК-микроскоп охлаждается жидким азотом, а это не желательно... Поэтому склоняемся к модели ИКФС типа Excalibur + НПВО на 1 отражение... для рутины вроде должно хватить... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
20.07.2004 // 14:53:28
Господин IRuser не надо передергивать мои слова. Я не сравнивал PE 1650 и Nexus. Пример PE 1650 был приведен для иллюстрации именного того случая, который был приведен и более ни для чего. Да я полностью согласен, что S/N важнейшая характеристика. Но вовсе не она делает из спектрометра прибор исследовательского класса. Если Вы внимательно прочитаете рекламный проспект для Диджилаб FTS 7000 (кстати, FTS - Fourier transformation spectrometer и это обозначение несут все ИК-Фурье-спектрометры Диджилаба), то найдете, что S/N составляет те самые 30000:1. И это притом, что прибор оснащен водоохлаждаемым!!!!! источником излучения (Nexus рядом не стоял с таким "прожектором", а в FTS7000 S/N снимают с 25% фильтром, очевидно АЦП перегружается) и охлаждаемым детектором DTGS. Возникает вопрос, а почему не 60000:1, ведь даже у лабораторного (не знаю, как называть приборы пониже класса) Excalibur те же 30000:1. Значит не очень это нужно. Что-то другое FTS 7000 делает исследовательским. Смотрим рекламный проспект и видим, вот оно. Высокое разрешение (< 0,1 см-1), широкий спектральный диапазон (большой набор детекторов и светоделителей), высокая скорость сканирования, а точнее линейная скорость зеркала и "гибкость" конструкции, когда мы можем модернизировать исходную коробку спектрометра (кстати, похоже, у FTS 7000 она дороже в 2 раза, чем у Nexus но, судя по заявленным характеристикам, может быть того стоит). А все перечисленное есть у Nexusа и нет у РЕ Spectrum One и Excalibur. И еще по поводу шума, высокие показатели S/N на последних моделях ИК-Фурье-спектрометров (даже не на исследовательских) обусловлены использованием детекторов DTGS c Пельтье-охлаждением. К сожалению, на моем Nexus его нет. А хотелось бы. Но в любом случае, это не делает DTGS детектором МСТ (готов обсудить этот вопрос). Следующее, компенсация поглощения ИК-излучения атмосферной водой и углекислым газом (а не фона). При выборе прибора это качество было на последнем месте и никакой роли не играло. Объясню. Считаю, что пики воды и СО2 из спектра надо убирать удаление самой воды и СО2 из прибора. А для этого существует только два решения: продувка и вакуумирование. Осушитель не всегда помогает. Что там вырезает программа и почему, совсем не хочется выяснять. И проблемы могу возникнуть не только в газовом анализе, но и при изучении полимеров. Лучше я увижу, что на фоне полос воды ничего не видно и требуется переснять спектр в других условиях, чем на прямой линии будут отсутствовать аналитические пики. Об анализе полимеров. Заявлять, что все задачи можно решить с ИК-микроскопом и пиролитической ГХ по меньшей мере не дальновидно. Все анализы полимеров проводить на микроскопе когда он есть это одно, но специально его покупать для этого, извольте. Если нужно анализировать ламинаты, включения и другие микрообъекты то он всенепременно необходим. Но если контролировать степень кристалличности полипропилена в гранулах, то дешевле купить однократное НПВО. P.S. Странно читать, что все приборы на свете (даже предыдущие модели Николе) лучше Nexus. Тем более я никогда не говорил, что есть плохие и хорошие спектрометры. Современная технология ИК-фурье-спектрометров достигла своего потолка, и уровень приборов от разных производителей выровнялся. Кстати это подтверждается примерами, прведенными Вами IRuser, когда по отдельно взятым характеристикам трудно различить приборы разных классов. |
|||||
|
Leandr Пользователь Ранг: 140 |
21.07.2004 // 6:02:13
Уважаемый Marat мое почтение... |
|||||
|
Digilab Пользователь Ранг: 75 |
22.07.2004 // 15:25:19
Редактировано 2 раз(а)
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
23.07.2004 // 15:42:12
Спасибо за похвалу. Но в мои планы не входило рекламировать DIGILAB (приборы, а не господина), как и все остальные приборы. Просто Ваши проспекты оказались ближе. По поводу незнания мною о Ваших новинках это Ваша недоработка. Хочу обратиь внимание на одну неточность. Перечисленные Вами исследовательские методы чаще всего требует детектор МСТ, а это несколько меняют ситуацию с S/N. И у меня есть вопрос к г. Digilab. Зачем иметь детектор ФЭУ с границей в 62000 см-1, если лучерасщепитель только до 50000. И еще вопрос, а если хоть какие-то примеры использования ИК-Фурье в УФ-области. Не application, а академические статьи. Вопрос связан с тем, что в любом случае необходимо ручное переключение светоделителя и одновременный спектр во всем диапазоне получить нельзя. |
|||||
|
Digilab Пользователь Ранг: 75 |
26.07.2004 // 11:39:40
Уважаемый Марат! И правильно, оставьте рекламу нам, дистрибьюторам аналитического оборудования, а Ваша главная задача, как настоящего исследователя- беспристрастно оценивать наши возможности и выбирать все лучшее для себя.  Касательно отношения сигнал/шум. Моя позиция заключается в том, что это отношение нужно измерять в условиях реального эксперимента. И если какой-либо прибор, обладая высоким заявленным сигнал/шумом, прекрасно записывает спектры полистирольных пленок, но нещадно шумит при работе с какой-нибудь приставкой, то данный прибор не годится для пользователя, на этой приставке работающего. О детекторах. Известно, что чувствительность детекторов по краям их диапазонов невелика. Поскольку многие исследовательские задачи решаются в достаточно узких спектральных диапазонах, можно выбрать для себя детектор (не только ФЭУ, но и в некоторых других областях спектра), максимально подходящий для условий данного эксперимента. Но никто не заставляет пользователя приобретать все имеющиеся в наличии детекторы! Примеров использования ИК Фурье в УФ области не знаю - все-таки разные спектральные диапазоны.  А если серьезно, УФ-спектроскопия с Фурье преобразованием используется в основном для исследования эмиссионных процессов, когда объект излучает в УФ-диапазоне, особенно если этот процесс протекает быстро. Но и, наверное, можно использовать такие качества УФ Фурье спектрометра, как быстрота получения спектра, высокое разрешение и ОЧЕНЬ высокая чувствительность по сравнению со стандартными щелевыми спектрофотометрами за счет выигрыша Жакино. Но это задача как раз для исследователей.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
. Хотелось бы знать так ли это. Пользователи нексуса - поделитесь пожалуйсата опытом...