Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение этанола и метанола методом ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Лидия
VIP Member
Ранг: 436


27.07.2004 // 8:39:21     

albert пишет:
Не низковата ли начальная температура для 20М? А есть ли у Вас криогенная приставка для охлаждения термостата? Я так подозреваю, что до 25град. температура снижается около часа даже зимой...
Вовсе не низковата. Может на Кристалле остывать и будет час, не знаю, но у меня на простом Хроме 5 все приходило в норму за 20 минут даже летом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.07.2004 // 8:53:27     
На неполярной фазе все, что есть в спирте, будет делиться очень плохо. Пики будут хвостатить и уширяться, особенно на SE30, да еще при 40 град. Эта фаза действительно становится жидкой только от 50 град.
Если уж использовать метилсиликон, то надо брать OV101 или DC200, хотя смысла особого нет.
А еще проще определение метанола сделать на набивной колонке с любым полимерным пористым сорбентом (Тенакс, Поропак). При 80 град. метанол делится за километр от этанола (колонка 1,5 м). Альдегиды, кетоны и сложные эфиры не мешают, в отличие от разделения их на сорбентах с НЖФ.
При использовании ДИП чувствительность достигает 0,0005%. И это не предел.
12345
Пользователь
Ранг: 661


27.07.2004 // 12:59:40     
Леонид, колонки с полиэтиленгликолем работают тоже от 60 градусов, но я пробовал работать при 40 и заметил что разделение лучше, а порядок выхода пиков не меняется. Этанол с хлористым метиленом на ПЭГ не делятся при 60 градусах, но делятся при 40. У zhuk-k12 есть только SE-30, значит только эту колонку и можно срочно попробовать. Причем, если деление с этанолом будет недостаточным, можно уменьшить объем вкола и разбавить этанол каким нибудь растворителем. Если при этом хватит чувствительности, то может все получиться и неплохо. Остальные примеси, можно не разделять с метанолом, если верхний предел будет достаточно далеко.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.07.2004 // 13:24:31     
Да кто против...
Чем долго это обсуждать, гораздо более продуктивно взять и попробовать сделать вкол на той колонке, что уже стоит.
albert
Пользователь
Ранг: 440


27.07.2004 // 16:01:56     
Если мне не изменяет память, существуют всякие WAX'ы на основе ПЭГ'ов, которые работают чуть ли не от 20град. Попадались в каком-то каталоге...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.07.2004 // 16:07:46     
Я уже как то говорил, что карбоваксы и ПЭГи - суть одно и то же.
А так конечно, если взять ПЭГ 1500, то можно работать от комнатной температуры, вот только верхняя температурка будет не более 120 град. Выше - летит неимоверно.
Но мы то говорили о капиллярных колонках, а в них суют почти исключительно ПЭГ 20М (т.е. 20 000).
А капиллярок с более низкомолекулярными ПЭГами или карбоваксами мне встречать не приходилось.
12345
Пользователь
Ранг: 661


27.07.2004 // 22:55:46     
Я имел ввиду поперечно сшитый полиэтиленгликоль капиллярные колонки супелко, хьюлет пакард и феноменекс.
zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43


10.08.2004 // 16:52:21     

12345 пишет:
Леонид, колонки с полиэтиленгликолем работают тоже от 60 градусов, но я пробовал работать при 40 и заметил что разделение лучше, а порядок выхода пиков не меняется. Этанол с хлористым метиленом на ПЭГ не делятся при 60 градусах, но делятся при 40. У zhuk-k12 есть только SE-30, значит только эту колонку и можно срочно попробовать. Причем, если деление с этанолом будет недостаточным, можно уменьшить объем вкола и разбавить этанол каким нибудь растворителем. Если при этом хватит чувствительности, то может все получиться и неплохо. Остальные примеси, можно не разделять с метанолом, если верхний предел будет достаточно далеко.
Большое спасибо за такой объем информации. Вы точно заметили, что есть возможность исспользовать только SE-30. Так что буду тренироваться на этой колонке. Спасибо всем кто обратил внимание на тему.
12345
Пользователь
Ранг: 661


10.08.2004 // 17:34:26     
Не прав был насчет нижнего темп предела колонок с пэг. Карбовакс 20М работает от 60 г , а колонки со сшитым пэг некоторые от 20, а некоторые от 40. Про фазу SE-30 вообще ничего не встретилось, кроме того, что она неполярная.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.08.2004 // 8:31:06     
Судя по справочнику Короля, а также справочнику Пецева и Коцева, SE30 - метилсиликон, абсолютно идентичный по полярности таким фазам, как OV1, OV101, E301, DC200.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты