Экспресс-определение состава серно-азотной кислотной смеси >>>

Ответов в этой теме: 32   Страница: 1 2 3 4   «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

05.09.2007 // 23:43:39     

---

Редактировано 4 раз(а)

---

DSP007 пишет:

---

Ну и пусть себе нитрует - в реакторе 100 мл реактива Фишера, а нитрующей смеси 10 микролитров . Лишь бы не окисляла...
"Всех не перенитруете"

---

Низзя - в процессе нитрования та самая вода выделяется, которую определять надо.

Может, плотность - диэлектрическая постоянная?

Или плотность - электропроводность, плотность - вязкость?

Кстати, многое из этого уже давно табулировано, по крайней мере, плотность и вязкость:

Pascal, Paul: Acides Nitreux. Traite de Chimie Minerale, Masson (Paris), T.3, 1932, pp. 234-252
Pascal, Paul, et Garnier: Densites des melanges sulfonitriques. Bull. Soc. Chim. France (Memoires), Ser. 4, T. XXV, Fev. 28, 1919, pp. 142-145
Bingham, Eugene C., and Stone, S. Bradford: A Study of the Fluidity Relationships in the System: Nitric Acid, Sulfuric Acid and Water. Jour. Phys. Chem., vol XXVII, no. 8, Nov. 1923, pp. 706-738
Rhodes, F.H., and Hodge H.B., Jr.: Viscosity Relationships in the System: Sulfuric Acid - Nitric Acid - Water. Ind. and Eng. Chem., vol. 21, no.2, Feb. 1929, pp. 142-150

06.09.2007 // 10:32:40     

---

---

Islander пишет:

---

DSP007 пишет:

---

Ну и пусть себе нитрует - в реакторе 100 мл реактива Фишера, а нитрующей смеси 10 микролитров . Лишь бы не окисляла...
"Всех не перенитруете"

---

Низзя - в процессе нитрования та самая вода выделяется, которую определять надо.

Может, плотность - диэлектрическая постоянная?

Или плотность - электропроводность, плотность - вязкость?

Кстати, многое из этого уже давно табулировано, по крайней мере, плотность и вязкость:

Pascal, Paul: Acides Nitreux. Traite de Chimie Minerale, Masson (Paris), T.3, 1932, pp. 234-252
Pascal, Paul, et Garnier: Densites des melanges sulfonitriques. Bull. Soc. Chim. France (Memoires), Ser. 4, T. XXV, Fev. 28, 1919, pp. 142-145
Bingham, Eugene C., and Stone, S. Bradford: A Study of the Fluidity Relationships in the System: Nitric Acid, Sulfuric Acid and Water. Jour. Phys. Chem., vol XXVII, no. 8, Nov. 1923, pp. 706-738
Rhodes, F.H., and Hodge H.B., Jr.: Viscosity Relationships in the System: Sulfuric Acid - Nitric Acid - Water. Ind. and Eng. Chem., vol. 21, no.2, Feb. 1929, pp. 142-150

---

С добрым утром глубокоуважаемый Varban!
Отчасти заявленное Islander-ом верно, но вот что пишум Митчелл и Смит в "Акваметрии"
Объемный метод также применяют для определения воды в некоторых других кислотах... ...в случае азотной кислотыобразец весом 0,4 г обрабатывали на холоду в бане со льдом 10 мл пиридина и оттитровывали непосредственно реактивом фишера. В среднем было найдено 31,25 % воды, содержание же азотной кислоты ... составляло 68,74 %.
...Серная кислота лучше всего титровалась в виде пиридиновой соли. Несколько образцов серной кислоты содержащих 95,5 вес % к-ты охлаждали льдом, и прибавляли по 30 мл раствора пиридина в диоксане (1:1) ( Диоксан добавляли для того чтобы обеспечить диспергирование дигидросульфита пиридина)... В результате анализа было найдено 4,5 +/- 0,1 % воды.
может это конечно была и американская деза, однако опубликовано в "Акваметрия" Дж Митчел и Д Смит , пер проф Б Мб Беркенгейма И.Л. М 1952 стр 149.
Впрочем мне в голову пришла другая мысль- Вы ж эту смесь отгоняете. А почему бы не поставить перед холодильником тарированную хлоркальциевую трубку с каким нибудь полотителем воды. На вскиду это может быть ангидрон, так как пятиокись фосфора может отнять воду от азотки. Разумеется трубка должна обогреваться нихромовой спиралью, чтобы иметь температуру выше тракта отгонки,/тобы в ней азотка не конденсировалась/