| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Рогатые" пики на ГХ/МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: "Рогатые" пики на ГХ/МС | |||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
 09.09.2004 // 23:07:34
Уважаемые коллеги, это опять я со своими дериватами. С дериватизацией все нормально. Но теперь нежданно-негаданно пики "зарогатились". Дериватизирую MSTFA в пиридине, потом разбавляю хлороформом 1:1. Гоняю на колонке SPB50. Хлороформ не при чем - раньше уже так делал и все было хорошо. Пожалуйста, может будут у кого какие идеи с чем это может быть связано? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
10.09.2004 // 17:11:57
Пики "зарогатились" - это как? |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
11.09.2004 // 13:59:46
Ну как зарогатились! Может и есть какой термин для такой формы, но мне он не ведом к сожалению. Не нарисуешь же тут в самом деле. Вроде нормальный пик, но по бокам у него ниже максимальной амплидуды еще два. С перегрузом это связвно быть не может потому, что такая форма наблюдается даже у маленьких пиков... Погонял колонку в холостую при 310 градусах, не помогло 
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.09.2004 // 9:44:58
А те пики, которые рогатость образует они как идентифицируются? Хотя если не MSD, конечно не скажешь, но если эти пики образованы тем же веществом, что и основной пик, тогда проблема вот в чём: Если начальная температура анализа ниже температуры кипения растворителя (а по идее так и должно быть), то из-за несовсем хороших свойств применяемого растворителя он образует мениск при конденсации в начале колонки (если растворитель хороший, то есть подходит к колонке, то мениск не образуется), так вот мениск образуется и "прокидывается" потоком газа, то есть образуется две и более зон вещества (одна на старте а вторая там, до куда прокинуло мениск). Выходов видится 2: либо начальная температура должна быть выше, чем Ткип растворителя, либо менять растворитель. Извиняюсь за скомканное объяснение. Совет этот был дан мне представителем фирмы Interlab, когда у нас возникла похожая проблема. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
12.09.2004 // 14:29:30
Редактировано 1 раз(а) Korvet, Спасибо за совет. Странно, что анализируя точно такие же образцы при тех же условиях ранее я таких пиков не видел. А сейчас я их вижу даже если использую ацетонитрил в качестве растворителя. Может быть свойства колонки как то изменились, гоняем на ней меньше года, хотя и довольно интенсивно... Но попробую поднять начальную температуру, может поможет... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.09.2004 // 16:51:51
Да, свойства колонки меняются, у нас тоже сначала не было, потом стало наблюдаться это раздвоение пиков. Мы перешли со спирта на хлороформ, и теперь ничего не двоится. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
12.09.2004 // 18:45:51
Korvet, Ну со спирта на хлороформ - это радикальный переход. Мне-то с хлороформа и ацетонитрила куда переходить? На спирт?!  n-гексан пробовал - тоже самое...Сейчас попробовал поднять начальную температуру с 70 до 85 (растворитель ацетонитрил, точка кипения примерно 81), не помогло. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
12.09.2004 // 21:52:26
А вы пробовали просто ввести стандарт какой-нибудь? например смесь суррогатов для среднелетучих по EPA? делиться они будут... посмотрите на форму их пиков... хотя странно, конечно... искажения формы пиков бывают разные, но вот "рогатые".... Один раз видел отдаленно похожее на ловушке при проявлении самохимионизации при больших концентрациях... Кстати, по масс-хроматограммам картина такая-же? |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
13.09.2004 // 10:51:38
Стекловату во вкладыше поменяйте. Или сам вкладыш. Если не поможет можно колонку помыть. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
13.09.2004 // 12:01:46
И внимательно просмотрите первые 5 м колонки с помощью лупы - возможно увидите характерные зоны-точки загрязнений. |
|||||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
13.09.2004 // 15:47:41
Редактировано 4 раз(а) Korvet прав на счет двойного ввода - такое бывает! Он предложил использовать другой растворитель, но есть еще способ - Solvent Flush Technique инжекция, т.е. сначала заполняют шприц чистым растворителем (особые требования к его чистоте!), затем пузырьком воздуха, затем образцом и снова воздухом. Таким образом злосчастный мениск будет из чистого растворителя и двойной зоны не будет. Воодить обрацец надо достаточно быстро! Однако как это осуществить при использовании масс-детектора не знаю, большая вероятность перегрузить колонку. С уважением, Роман |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
