| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Рогатые" пики на ГХ/МС >>>
|
 |
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
 13.09.2004 // 17:38:25
Вот я еще какой момент забыл. Программа инжектора установлена от 70 до 250 градусов. Начальная т колонки тоже 70. Может мне не только т колонки поднять, но и начальную т в программе инжектора? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.09.2004 // 17:57:35
Да, Urry, попробуйте вообще изотрему на инжекторе где-то градусов 270-280, у нас так было. И вот тоже очень хорошая идея, что надо стекловату там поменять или всю вставку, а ещё наверное из-за колонки может быть проблема, там вначале активные центры пообразовывали, и теперь всё портят. 12345: А как это колонку помыть (без подкола, просто интересно), то есть как это делается, какие условия и пр. KNIISE: а что если колонку через микроскоп рассматривать, то там видно будет что внутри, а я думал что они непрозрачные, или может не все... |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
13.09.2004 // 22:13:30
Так, по крайней мере нашел как это называется - "Christmas tree effect"... |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
13.09.2004 // 23:13:22
Редактировано 1 раз(а) На подробно описано как промывать капиллярные колонки. В каталоге Supelco тоже что то пишут об этом. Там рекомендуют устройство для промывки, но можно конец колонки в виалу с толстой эластичной мембраной вставить и шприцем небольшого диаметра закачивать в виалу промывочный раствор. При этом возникает опасность попадания в колонку всякой дряни, в том числе, кусочков самой колонки, поэтому всё это надо делать осторожно. Я так промыл несколько колонок. Из одной промывочная жидкость вытекала мутной и коричневой сначала, а после промывки эта колонка работает очень хорошо. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
14.09.2004 // 10:21:01
Раздвоение (3-ение,4-ние) пиков может быть связано с flash-bak эффектом - часть пробы при заколе выбрасывается через верх вставки, а затем порционно поступает колонку. Чем больше температура испарителя, тем больше увеличение объема закалываемого растворителя и тем больше его будет сбрасываться через верх вставки. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
14.09.2004 // 13:12:19
Колонку поменяли совсем и вкладыш. Все тоже самое только новое... не помогло. Значит действительно что-то во время вкола происходит 
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
14.09.2004 // 19:19:22
Уважаемый 12345! Я так просто не отстану  , ну скажите хотя бы два слова - какой растворитель-то, чем мыть! С моим знанием английского трудно очень по англоязычным сайтам что-либо искать (поверьте не лень), тем более за свой счёт. Как это сделать я себе уже представляю, осталось только узнать чем это можно сделать и какой поток. Ну или хотя бы прямую ссылочку дайте... |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
14.09.2004 // 20:34:02
Да-да, действительно интересно, у меня пара "клиентов" как раз чего-то такого дожидается...
|
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
15.09.2004 // 11:18:28
Вам же дали Рестековский линк! Там для промывки колонок предлагается Magic Mix = 20%H2O, 60%CH3OH, 20%CH2Cl2. Do not rinse the following columns because they are either partially or not bonded: Rtx-2330, Rt-2330, Rt-2340, Rt-ßDEX, Rt-DEX, Rt-TCEP & Micropacked |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
15.09.2004 // 12:15:28
Что-то мне очень сомнительно, что эта магическая смесь будет гомогенной. Для промывки колонок с силиконовыми фазами я в свое время использовал смесь изопропанола, ацетона, и воды в соотношении 60:20:20. А для полярных фаз подходит смесь гексана с эфиром 50:50. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
