Форумы ANCHEM.RU: комплексные соли железа (II)/(III)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

комплексные соли железа (II)/(III) >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

АнтонА
Пользователь
Ранг: 211

19.11.2004 // 23:05:20

Подскажите пожалуйста и мне.
У меня в растворе есть нечто(возможно и само железо), мешающее дальнейшему определению железа. Я попробовал это нечто замаскировать ЭДТА. Получилось изумительно. Но прошла неделя и раствор “поплыл”, это нечто вновь стало проявлятся. рН раствора 4,30. Можно ли как комплексы ЭДТА удалить (экстрагировать) из раствора? или ещё крепче застабилизировать.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

22.11.2004 // 9:17:58

АнтонА пишет:
Подскажите пожалуйста и мне.
У меня в растворе есть нечто(возможно и само железо), мешающее дальнейшему определению железа. Я попробовал это нечто замаскировать ЭДТА. Получилось изумительно. Но прошла неделя и раствор “поплыл”, это нечто вновь стало проявлятся. рН раствора 4,30. Можно ли как комплексы ЭДТА удалить (экстрагировать) из раствора? или ещё крепче застабилизировать.

Как то все сумбурно...Опишите подробней свою проблему. По какой методике вы определяете железо, какое (общее, окисное, закисное), на каком уровне концентраций? Что еще есть кроме железа в растворе из катионов и анионов в ощутимых количествах?
Вот тогда и поговорим.

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

22.11.2004 // 9:59:01

АнтонА пишет:
У меня в растворе есть нечто(возможно и само железо), мешающее дальнейшему определению железа.

Ну да: железо, мешающее определению железа - это круто!

MarieL
Пользователь
Ранг: 4

22.11.2004 // 14:38:20

Редактировано 1 раз(а)

И ещё раз здравствуйте!

Отвечая на предыдущий пост - железо нужно не просто растворенное, а ещё и двухвалентное.

Леонид пишет:
Наконец выбрал время и прочел статейку по ссылке.
Ну что же, вполне доступно и просто все изложено.
Только несколько замечаний. Аквакомплексы железа (II) в чистом виде не зеленые, а именно голубые. Хеллаты и комплексы железа (II) могут быть абсолютно любого цвета, например, гексацианоферрат (желтая кровяная соль) - бледно желтый, диметилглиоксимат - оранжево-розовый, оксокомплексы с органическими соединениями - фиолетовые, почти черные.
Так что ориентироваться на цвет смысла особого нет.

Ну в общем случае, понятно, да - цвет может быть какой угодно, но когда речь идёт конкретно о комплексе с ЭДТА или цитрате (кстати, всё-таки, какого цвета цитраты?...

Аскорбиновая кислота - сама сильный восстановитель и комплексообразователь, причем как трехвалентного, так и двухвалентного железа.

А трёхвалентное она до двухвалентного восстанавливает в растворе? Или она просто и с тем, и с тем комплексы образует? И, опять же, цвет... (в домашних условиях окраска раствора - практически единственный параметр, который можно наблюдать, поэтому я настолько обращаю на это внимание).

Рекомендованный ранее диметилглиоксим с трехвалентным железом комплексов не образует, а двухвалентное образует малорастворимый хеллат только при достаточно больших рН (более 6,8). Если его добавить в почву аквариума, то растения, выделяя корнями кислоту, будут потихоньку разрушать этот комплекс и брать столько железа (причем гарантировано в двухвалентной форме), сколько им необходимо.
Ну а вообще то все нужно пробовать. В теории оно все хорошо...
Надеюсь, что эта информация Вам поможет. Успехов!

Большое спасибо за внимание и информацию! Будем пробовать с солью Мора и с диметилглиоксимом, если удастся раздобыть (из помады его выделять нерентабельно, но постараемся найти в тех же химреактивах

).
Если вдруг появятся какие-то дополнения и уточнения - пишите, а то методика ещё не утверждена

С уважением,
М.

АнтонА
Пользователь
Ранг: 211

22.11.2004 // 23:07:32

Теоретически это должно быть так: железо в кислой среде связывается с хромогеном Nitro-PAPS, образуя окрашенный комплекс, концентрация которого пропорциональна концентрации железа в образце и измеряется фотометрически. Но уже на этапе приготовления реагента развивается окраска. Кстати, раньше этого не было до смены партии реактивов. Добавление ЭДТА (оттитровка) ситуацию исправило, но время повернуло всё в зад,реагент изменил окраску. РН раствора 4,30 отсюда и соответствующие ионы, но вот чего? возможно и самого железа, раз Nitro-PAPS является Reagent for photometric determination of iron, как пишет Sigma. Определяемые концентрации до 180 мкмоль/л.
Выписка из Sigmы:
N6265 2-(5-Nitro-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)phenol disodium salt
Synonyms Nitro-PAPS
Molecular Formula C17H19N5Na2O6S
Molecular Weight 467.41
storage temp. 2-8°C
Application Reagent for photometric determination of iron.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационый испаритель UL-2000
Предназначены для проведения процессов, сопряженных с быстрым удалением растворителей из растворов или суспензий органических и неорганических соединений путем испарения при нормальном и пониженном давлении и контролируемой температуре. Объем испарительных колб от 25 мл до 2 л. Скорость вращения: 20-200 об/мин. Высота подъемника: 0-150 мм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

23.11.2004 // 9:38:37

АнтонА пишет:
Но уже на этапе приготовления реагента развивается окраска.

Пожалуйста, поподробнее об этом этапе.

АнтонА
Пользователь
Ранг: 211

23.11.2004 // 19:42:13

Ed пишет:

АнтонА пишет:
Но уже на этапе приготовления реагента развивается окраска.
Пожалуйста, поподробнее об этом этапе.

\Реагент для определения железа состоит из буфера рН 4,30, в котором растворён хромоген Nitro-paps. Цвет реагента красно-коричневый. Если в реагент добавить раствор с железом, то развивается фиолетовое окрашивание. Так вот, когда я смешиваю буфер с хромогеном вместо красно-коричневого реагента получается фиолетовый, т.е. в буфере есть уже нечто ( возможно и само железо) которое образует фиолетовый комплекс с хромогеном. Это началось с новой партией реактивов. Оттитровка буфера ЭДТА ситуацию исправила, но время всё вернуло в зад реагент стал менять окраску на фиолетовую. Как это остановить?, чтоб ЭДТА ничего не отпускало.

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

24.11.2004 // 8:30:25

Буфер Вы готовите сами, или это готовый раствор? Конечно, скорее всего там уже есть железо. А вот маскировать его ЭДТА опасно. Где гарантия того, что у Вас не будет избытка комплексона - тогда и результаты анализа будут занижены.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

24.11.2004 // 8:43:52

Антон!
Да у Вас просто грязный буфер. Грязь у Вас, то ли в водичке, на которой растворы делают, то ли в самом реактиве (буфере). Ну что же, бывает.
Только исправлять ситуацию оттитровкой ЭДТА большого смысла не имеет. Лучше, конечно, взять реактивы нормальной чистоты, но за неимением гербовой...
Как выход из положения. Купите патрончики "Диапак ИДК" в московской фирме "БиоХимМак" и пропускайте обычным одноразовым шприцом ваш раствор буфера, а также водичку для растворения индикатора.
Эти патрончики заполнены силикагелем, с пришитой на его поверхность имидодиуксусной кислотой.
С химической точки зрения - это половинка ЭДТА. И если ЭДТА комплексует Ваше "нечто" из раствора, то можете быть уверены, что это "нечто" и на этот сорбент сядет довольно прочно и вопрос последующего развала комплекса в растворе снимется сам собой.
Кстати, эти патрончики можно многократно регенерировать пропуская 20 мл 5М соляной кислоты.
После этого они опять будут готовы поглощать из растворов ионы d-элементов (т.е.не только железа).

АнтонА
Пользователь
Ранг: 211

24.11.2004 // 19:40:06

ЛЕОНИД и ED, разумеется как только был получен отрицательный результат вывод последовал сразу: грязь в реактивах, входящих в состав буфера. Вода отпадает, т.к. она 18,2 МΏ. Были проанализированы все компоненты, входящие в состав буфера, и приговор вынесен гуанидин гидрохлориду. Именно в нём это нечто, дающее отрицательный результат. Я пробовал его пропускать через КАУ и АУ-17-8 (активные формы) ― не помогло. Теперь попробую «патрончики заполнены силикагелем, с пришитой на его поверхность имидодиуксусной кислотой» если таковые достану. А что с самим гуанидин гидрохлоридом будет после данной процедуры? Может есть другая альтернатива? Избытка ЭДТА я не боюсь,т.к. я его оттитровал (это наименьшее количество ЭДТА при котором метод сохраняет свою чувствительность и в тоже время связывает всю грязь). Конечно купить новый проще, но упрямство не даёт покоя. Спасибо за отзывчивость.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты