| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Просветите по поводу ДСК >>>
|
 |
|
oztech Пользователь Ранг: 35 |
 21.11.2011 // 14:59:01
Как раз об этом-то и был вопрос: есть ли хоть какое-нибудь физическое объяснение, почему возникла наша "особенность"? Хотя бы предположение. Ведь, это трудно себе представить, чтобы у двух находящихся в одной "безградиентной" ячейке тиглей с одним и тем же эталонным веществом была такая заметная разница (в начале опыта после выхода на заданную скорость нагрева, а это 6 или 9 град/мин, DT составляет порядка 7 градусов, а на пике параболы - около 25(!) градусов). Про то, что вычитание фонового эксперимента картину не прояснило, я уже написал в предыдущем своем посте. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.11.2011 // 15:39:11
oztech> Ваше описание альтернативы двум изолированным ячейкам с двумя нагревателями - не понял. Я говорил о первых ДСК: |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.11.2011 // 15:49:39
Редактировано 1 раз(а) varban> А для тепловых эффектов использовал DSC-4. Не только для тепловых эффектов, но и просто для температуры. Термопары L-81 после ввода всех возможных поправок и после учета температуры холодного спая все равно врали. И врали здорово... Пришлось ввести поправки по температур затвердевания тех металлов, которых я тогда смог найти - индий, свинец, олово, цинк... вроде они, алюминий не использовал, до серебра не дошел. Так вот, несмотря на то, что термопара была дифференциальной, поправки получились разными для измерительного и сравнительного (а попросту - первого и второго) канала. Развернуть ячейку не было возможности; печь была горизонтальной. Когда я убедился, что поправки меняются с изменением глубины введения в трубчатую печь, плюнул на попытки получить точные температуры и именно тогда перешел на DSC. У DSC сотые кельвина были на месте 
|
|||||
|
oztech Пользователь Ранг: 35 |
21.11.2011 // 17:37:38
Т.е., я так понимаю, путь статистического анализа термограмм Вы не опробовали. С одной стороны, жаль, что не можем воспользоваться Вашим опытом. А с другой - есть надежда, что хотя бы значительные эффекты удастся извлечь с помощью статистики вместо арифметического вычитания поправок. Только, уж, очень сильно она забыта, эта статистика, лет 20, как минимум, я ее не пользовал... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.11.2011 // 20:21:00
Эээ, куда! Из цифрового у меня был регулятор температуры печи. С десятичными задатчиками начальной и конечной температуры Вся регистрация сигналов - аналоговая Блок регистрации G и dG описывать не буду Система регистрации была сделана на основе 4-канального (читай - 4-перьевого самописца). Дифференциальная термопара заводилась на один из каналов, а ее половинка - на второй. Поскольку разностный сигнал был по диапазону изменения на два-три порядка меньше, чем температура, то перед подачей на регистратор он проходил через усилитель с коэффициентом усиления 1000. Вот такой прибор у меня был |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.11.2011 // 20:26:58
Учтите, что у меня TG/DTG/DTA и DSC были всего лишь инструментами. В теорию я лез ровно настолько, насколько минимально было нужно... примерно в то время приходилось заниматься газодинамикой ракетных двигателей и старался держать голову свободную Так вышло, что термические методы грузили в основном руки, а не голову Хотя приходилось работать довольно плотно Кстати, такой вопрос - вы чем меряете температуру все-таки? Потому что если термопарой, то тут есть много гитик
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
22.11.2011 // 6:46:20
Редактировано 2 раз(а) Ну, там форум и не планировался. М-м-м... это я наполняю контентом раздел по термоанализу  Статьи высылаю абсолютно безвозмездно, т.е. даром. Если оставите заявку, то могу выслать все статьи на CD. Кроме того, многие статьи доступны на сайте TA - Да, и если есть замечания и предложения, то всегда готов ответить/рассмотреть/изменить... |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
22.11.2011 // 6:58:45
Не зная конструкцию Вашего термоанализатора трудно давать советы. Например, я не уверен в "безградиентности". Но первое предположение это неидентичность каналов. Это может быть различие в конструкции термопар, держателей, тиглей или разное положение в печи. Я бы сначала посмотрел, как меняется форма кривой в зависимости от скорости нагрева. Кстати, фоновый анализ надо делать с пустыми тиглями. |
|||||
|
oztech Пользователь Ранг: 35 |
22.11.2011 // 11:25:49
Вот цитата от авторов прибора:
|
|||||
|
oztech Пользователь Ранг: 35 |
22.11.2011 // 11:35:23
Спасибо за советы. Разработчики сами знают свою проблему и пытаются ее решить. Предполагают, что горб возникает из-за разной чувствительности термопар (которая, в свою очередь, может быть следствием названных Вами причин - это уже я так думаю). В принципе, я перешлю им ссылку на наше обсуждение и, если им будет интересно, они могут поучаствовать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 64
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
