| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
о резком изменении хроматографических свойств соединения... >>>
|
 |
| Автор | Тема: о резком изменении хроматографических свойств соединения... | |||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 28.10.2008 // 20:52:10
Вот сегодня столкнулся с такой интересной штукой, может для кого-то это и не удивительно но всё-же... есть соединение такое - мескалин, там аминогруппа алкильная а на другом конце молекулы бензольное кольцо с тремя метоксигруппами. так вот это интересное вещество при программе градиента Т от 70 до 280 по 25гр/мин, абсолютно не хочет показываться на хроматограмме, в то время как при программе от 150 до 280 по 10гр/мин, прекрасно (ну насколько это возможно вообще для аминов) выходит в начале хроматограммы. из прочих условий: колонка НР-5ms в хорошем состоянии, детектор - МСД какое может быть теоретическое обоснование такого явления? "размывание" вещества по колонке в начале анализа вследствие повышенной неспецифической сорбции, например Н-связи, которые при повышенных т-рах не столь сильны...или может есть какое другое толкование? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
 28.10.2008 // 21:22:57
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.10.2008 // 21:49:02
хотелось бы знать насколько правильно определился, а также хотелось бы чтобы это прочел кто-то тот кто ещё об этом не знает...именно для этого я так думаю такие форумы и существуют. например я ещё вчера не знал а сегодня знаю. но потратил на это день... |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
28.10.2008 // 22:23:32
А если конкретнее? Очень неопределенные оценки. Скорость газа одинакова? И прочие условия, а то просто на демонстрацию фокуса похоже. |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
28.10.2008 // 22:29:10
Редактировано 1 раз(а) А на масс-фрагментограмме по m/z 30 и m/z 182 тоже ничего не видно? Если вещество элюируется в большом диапазоне времен удерживания, то фрагментные пики вещества все равно же должны быть видны? А вообще действительно как-то странно-исходя из литературы на SE-30 элюируется в таких условиях: Active Phase: DB-1 Column Length: 15 m Carrier Gas: He Column Diameter: 0.25 mm Phase Thickness: 0.25 um Start T: 100 C End T: 295 C Heat Rate: 5 K/min |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
28.10.2008 // 22:32:50
а где достали мескалинчик уважаемый?...кактусы растите 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
28.10.2008 // 23:12:30
Редактировано 3 раз(а) Все должно получатся без особых проблем... что-то у вас не так... Эхх.. не сыпалось бы только  )Индекс удерживания = 1663 (He) на колонке DB-1 (15. m/0.25 mm/0.25 μm) при программе 8 oC/min, 280oC / 5 min; Tstart: 120oC |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
29.10.2008 // 6:23:25
Редактировано 2 раз(а) а вообще, точный ответ на данный вопрос в данных условиях даст серия простых экспериментов. По этой серии и будет сразу понятно куда все изчезает - динамика, так сказать )150 оС (x минут) -> (10 оС/мин) -> 280 оС 130 оС (x минут) -> (15 оС/мин) -> 280 оС 110 оС (x минут) -> (20 оС/мин) -> 280 оС 80 оС (x минут) -> (25 оС/мин) -> 280 оС Сделайте, подтвердите масс-спектрально что это точно пик мескалина... И выкладывайте сюда картинки хроматограмм... Будем смотреть и обсуждать. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.10.2008 // 9:11:27
Дмитрий, а чем руководствовались при выборе программ ? |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.10.2008 // 9:14:53
Уточню свой первый вопрос: В том случае, когда выходит, какое время удерживания и мертвое время? Можно сделать в двух близких изотермах, а потом уж рассчитать, где он должен выходить в программе и там и искать его (или то, что от него осталось). |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
29.10.2008 // 9:30:30
1) в изотерме долго и размазываться будет 2) Программы - просто промежуточный переход от одних условий к другим, позволит увидеть как изменяется время удерживания и форма пика. Обычно применяется для поиска артефактов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
