Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

о резком изменении хроматографических свойств соединения... >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


30.10.2008 // 19:18:29     
Ага! Было у меня такое... При анализе пиридина с уксусным ангидридом в растворе ДФА. При низкой начальной температуре ничего не выходило или выходил мизер от сдозированного. До 107 град. где то.
Посмотрите, что, кроме амина, есть в вашей пробе.
Может, образуется некий аддукт, который разваливается только выше некоторой температуры.
Ну очень похоже...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


30.10.2008 // 19:33:36     

Леонид пишет:
Ага! Было у меня такое... При анализе пиридина с уксусным ангидридом в растворе ДФА. При низкой начальной температуре ничего не выходило или выходил мизер от сдозированного. До 107 град. где то.
Посмотрите, что, кроме амина, есть в вашей пробе.
Может, образуется некий аддукт, который разваливается только выше некоторой температуры.
Ну очень похоже...

Красиво.
Моё громадное почтение!!!!!
timmy
Пользователь
Ранг: 425


30.10.2008 // 19:50:04     
Я совсем не спец в этом вопросе, но два вопроса чисто из любопытства...
1. Какова вероятность того, что при скорости подъема температуры 25 К/мин на чувствительный элемент датчика попадет искомое вещество? Тот неоспоримый факт, что вещество присутствует на входе в аппарат, совсем не означает, что оно дойдет до выхода из аппарата точно таким же.

2. Наблюдается ли подобное чудо при скорости подъема температуры 10 К/мин? Заметьте, при алкилировании какой-никакой пик все же наблюдается, а эта операция иногда применяется и для повышения устойчивости веществ к окислению.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


31.10.2008 // 12:35:02     
Леонид, я бы посмотрел, но это же растительный экстракт, там чего тока нет, и многое не особо распознается.

а где бы в таком случае образовывался аддукт? на колонке в начале анализа? (температура испарителя-то всегда одинакова)

ну и пусть даже аддукт бы и образовывался, а потом когда придет его температурный предел, он бы так же и развалился бы и благополучно бы вышел. к тому же и сам аддукт продвигался бы по колонке (если аддукт не с колонкой о чем я подозреваю) а в линии интерфейса детектора также мог распастся бы...

Да timmy, так и есть если что-то есть на входе, необязательно оно дойдет до выхода, иначе хроматография была бы всемогуща...не думаю что скорость подъема может повлиять на деструкцию вещества...при ацилированни (я алкилирования не делал) пик наблюдается, и делается это в данном случае не для защиты от окисления (не чем окисляться) а для нейтрализации групп, которые могут уменьшить летучесть вещества.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


31.10.2008 // 13:00:04     

Korvet пишет:
Леонид, я бы посмотрел, но это же растительный экстракт, там чего тока нет, и многое не особо распознается.

а где бы в таком случае образовывался аддукт? на колонке в начале анализа? (температура испарителя-то всегда одинакова)

ну и пусть даже аддукт бы и образовывался, а потом когда придет его температурный предел, он бы так же и развалился бы и благополучно бы вышел. к тому же и сам аддукт продвигался бы по колонке (если аддукт не с колонкой о чем я подозреваю) а в линии интерфейса детектора также мог распастся бы...


Ну так если вколоть не экстракт, а чистый раствор, что меняется?
Если ничего, то действительно какое-то взаимодействие с колонкой или конструктивными элементами тракта хроматографа.
А вообще с аддуктами не все так просто. По мере подъема температуры он может потихоньку выходить, размазываясь по всей хроматограмме. Ну как с возгонкой хлорида аммония. Пока не превышен некоторый температурный предел, он просто будеть понемногу таять, возгоняясь, а выше некоторого предела резко взлетает весь.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория аналитического контроля ЗАО Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом
timmy
Пользователь
Ранг: 425


31.10.2008 // 13:19:15     

Korvet пишет:
Да timmy, так и есть если что-то есть на входе, необязательно оно дойдет до выхода, иначе хроматография была бы всемогуща...не думаю что скорость подъема может повлиять на деструкцию вещества...при ацилированни (я алкилирования не делал) пик наблюдается, и делается это в данном случае не для защиты от окисления (не чем окисляться) а для нейтрализации групп, которые могут уменьшить летучесть вещества.

Это я просто болею чуть-чуть, пишу чего попало. Я как раз про ацилирование и говорил.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


31.10.2008 // 16:30:23     
Дык Леонид, нету чистого раствора, есть кактус, с ним и извращаемся. (в служебном порядке).

в целом конечно согласен, нельзя исключать в-ие с элементами матрицы раствора.

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты