Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

В чем разница между опалесценцией и мутностью? >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


foZgen
Пользователь
Ранг: 32


19.12.2008 // 12:04:53     

Димитрий пишет:
Вообще, нанотехнология сейчас тема модная, надо же как-то определять размеры частиц, но лично я уже не в курсе. Добавлю только. Второе примечание. Размер частиц методом турбидиметрии и для "белых" золей определить можно только для ограниченных объектов, поскольку нужно знать плотность частиц и их форму, но для простоты расчёта её принимают сферической, что при уже начавшемся процессе агрегации, мягко говоря - враки. Турбидиметриея может применятся для наблюдения за процессом старения золей, как влияю на агрегацию время, рН, электролиты, ПАВ и т.д. Т.е. этот метод применяли для определения частиц из-за отсутсвием других методов и оборудования, ну, типо на безрыбье и рак - рыба.

Обычно применяют комбинацию нескольких методов, для получения более-менее достоверной информации. Классический тандем это электронная микроскопия с динамическим рассеянием света. Если частицы сферические этого обычно достаточно. Если нет, то еще статическое рассеяние, малоугловое рентгеновское и прочие более специфичные. В таком случае, можно делать поправки на форму (и то не всякую). Про турбидиметрию ничего не скажу, так как, ИМО, метод сейчас используется в основном в студенческих лабах.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


19.12.2008 // 12:24:43     
Редактировано 1 раз(а)


foZgen пишет:


Обычно применяют комбинацию нескольких методов, для получения более-менее достоверной информации. Классический тандем это электронная микроскопия с динамическим рассеянием света. Если частицы сферические этого обычно достаточно. Если нет, то еще статическое рассеяние, малоугловое рентгеновское и прочие более специфичные. В таком случае, можно делать поправки на форму (и то не всякую). Про турбидиметрию ничего не скажу, так как, ИМО, метод сейчас используется в основном в студенческих лабах.

Электронный микроскоп штука конечно хорошая и эта идея,использовать его для определения размеров частиц, пришла бы в голову первой. Но она не пришла. А почему? Электронный микроскоп не для каждого института доступен. И потом, водный раствор не может быть объектом для анализа на электронном микроскопе. Порошок, из которого в данном случае готовили раствор, исследовать можно (при определённой пробоподготовке) и определить размер частиц. Но вот как они будут себя вести в растворе? Т.е. размер базовой частицы мы узнать можем, но в растворе эти частицы по тем или иным причинам (избыточность поверхностной энергии Гиббса) агрегатируют и образуют агломераты частиц.
foZgen
Пользователь
Ранг: 32


19.12.2008 // 12:38:08     


Электронный микроскоп штука конечно хорошая и эта идея,использовать его для определения размеров частиц, пришла бы в голову первой. Но она не пришла. А почему? Электронный микроскоп не для каждого института доступен.

Обычно если нет собственного микроскопа в институте, то он есть в соседнем или в центре коллективного пользования. В любом случае, нанотехнологии без электронного микроскопа (не обязательно на регулярной основе) это нонсенс, ИМО.


И потом, водный раствор не может быть объектом для анализа на электронном микроскопе. Порошок, из которого в данном случае готовили раствор, исследовать можно (при определённой пробоподготовке) и определить размер частиц. Но вот как они будут себя вести в растворе? Т.е. размер базовой частицы мы узнать можем, но в растворе эти частицы по тем или иным причинам (избыточность поверхностной энергии Гиббса) агрегатируют и образуют конгломераты частиц.

Во-первых, с точки зрения определения базового размера частиц нет разницы, использовался порошок (правда я слабо представляю "сухую" пробоподготовку) или коллоид. И основное назначение ЭМ в данном случае именно в определении размеров отдельных частиц. Устойчивость и образование агломератов обычно и исследуется светорассеянием.
Во-вторых, это же можно делать и на ЭМ, если использовать криоблок или (в некоторых случаях) ESEM.
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


19.12.2008 // 13:25:43     

foZgen пишет:


Обычно если нет собственного микроскопа в институте, то он есть в соседнем или в центре коллективного пользования. В любом случае, нанотехнологии без электронного микроскопа (не обязательно на регулярной основе) это нонсенс, ИМО.

Это совершенно справедливо, так оно и есть, но это для научных задач. Исходная тема несколько другая. У автора темы размер базовых частиц не изменился, изменилось их взаимодействие, появились агломираты (Да! Прошу прощения за ошибку), что в свою очередь повлияло на свойства раствора. И как обосновать, что эти свойства не устраивают (брак).



Во-первых, с точки зрения определения базового размера частиц нет разницы, использовался порошок (правда я слабо представляю "сухую" пробоподготовку) или коллоид. И основное назначение ЭМ в данном случае именно в определении размеров отдельных частиц. Устойчивость и образование агломератов обычно и исследуется светорассеянием.
Во-вторых, это же можно делать и на ЭМ, если использовать криоблок или (в некоторых случаях) ESEM.


Чесно говоря, видимо отстал, я плохо представляю, как можно измерить размер частиц в коллоидном растворе на ЭМ.
foZgen
Пользователь
Ранг: 32


19.12.2008 // 13:36:08     


Чесно говоря, видимо отстал, я плохо представляю, как можно измерить размер частиц в коллоидном растворе на ЭМ.

В случае Cryo-TEM коллоид замораживается и фактически наблюдаются замороженные во льду (если водная среда) частицы.
В случае ESEM образец находится в жидком состоянии при околоатмосферном давлении и контролируемой влажности. В данном случае частицы должны быть намного контрастнее воды.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостат Gamry Reference 3000 Потенциостат Gamry Reference 3000
Gamry Reference 3000 представляет собой высокотоковый потенциостат / гальваностат, разработанный на основе Gamry Reference 600.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


19.12.2008 // 14:07:16     

foZgen пишет:


Чесно говоря, видимо отстал, я плохо представляю, как можно измерить размер частиц в коллоидном растворе на ЭМ.
В случае Cryo-TEM коллоид замораживается и фактически наблюдаются замороженные во льду (если водная среда) частицы.
В случае ESEM образец находится в жидком состоянии при околоатмосферном давлении и контролируемой влажности. В данном случае частицы должны быть намного контрастнее воды.

Спасибо большое, просветили. Я думал, что можно только сделать некий слепок с образца и снимать его.
kklonov
Пользователь
Ранг: 95


19.12.2008 // 14:20:37     

Димитрий пишет:

foZgen пишет:


Чесно говоря, видимо отстал, я плохо представляю, как можно измерить размер частиц в коллоидном растворе на ЭМ.
В случае Cryo-TEM коллоид замораживается и фактически наблюдаются замороженные во льду (если водная среда) частицы.
В случае ESEM образец находится в жидком состоянии при околоатмосферном давлении и контролируемой влажности. В данном случае частицы должны быть намного контрастнее воды.

Спасибо большое, просветили. Я думал, что можно только сделать некий слепок с образца и снимать его.

Я просто капал исследуемый раствор (не важно - водный или нет) на решетку ТЕМ с уже нанесенной пленкой, срезанной из пустого образца и ждал пока просохнет . В принципе, если частицы стабилизированы в растворе, этот способ годится.
Практик
Пользователь
Ранг: 53


26.12.2008 // 1:14:07     
А нужно ли определять размер частиц?
Задача то была определить для некой субстанции ее пригодность по помутнению.
Я бы измерял нефелометром.турбидиметром под углом 90, 25, 13 градусов + при 180 град при 540-590 нм и сравнил эти значения с технологической пригодностью. Конечно, если окраска поглощает в этой области, то длину волны подбирать потребуется по минимуму поглощения для раствора после ультамикрофильтации или коагуляции.
Формально стандарт имеется - ГСО мутности - формазиновая суспензия.
ГСО корявенький, конечно, происходят в нем процессы какие-то, и мы предпочитаем сами формазиновую суспензию готовить, выдержать и не хранить более месяца.
Практик
Пользователь
Ранг: 53


26.12.2008 // 1:20:08     
Пардон, плз, не ответил, что границы опалесценция - мутность нет по моему мнению. Критериями можно взять размер частиц или количественные характеристики.
Если визуально оценить , то легкая муть -опалесценция, сильная - мутность, а инструментально - размер частиц и их распределение по размерам нужно мерить.
Lion
Пользователь
Ранг: 6


11.02.2009 // 0:30:40     
Уважаемые форумчане! Подскажите, а в Росии существуют исследовательские центры оснащённые электронным микроскопом с криостатом (cryo-scanning electron microscopy)?? Если кто знаком с этой техникой, скажите каким образом готовится образец.. на сколько я знаю, замороженная плёнка раствора не должна превышать 500 нм в толщину, как этого добиться??

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты