Форумы ANCHEM.RU: Определение жирно кислотного состава.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение жирно кислотного состава. >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение жирно кислотного состава.

мом
Пользователь
Ранг: 296

12.02.2009 // 21:48:17

Редактировано 2 раз(а)

День добрый.
Необходимо извлечь (маслом эту штуку назвать не поворачивается язык ) липидный комплекс для дальнейшего определения ЖК и токоферолов. Какой лучше ( удобней ) взять экстрогент. И будут ли воспроизводится результаты на разных растворителях.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

LVD
Пользователь
Ранг: 219

13.02.2009 // 4:55:23

В зависимости от субстации есть варианты. Если это таки масло - растительное, например, можно и не экстрагировать, а сразу метилировать. Если не совсем масло, то для наиболее полного извлечения обычно пользуются смесью хлороформ-метанол (1:2). Если не будет расслаиваться, добавить воды (1:2:0,8).
Другие растворители (гексан, бензол) извлекут не все липиды, только часть нейтральных. Еще раз - многое зависит от химической природы объекта. Если есть основания полагать, что могут присутствовать комплексы с ковалентыми связями, то без гидролиза (кислотного или щелочного) не обойтись.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

13.02.2009 // 10:49:20

Наилучший экстрагент для липидов придуман Фолчем. Его одноименная смесь так и называется "смесь Фолча" . Это хлороформ:метанол в соотношении (2:1). В принципе метанол можно заменять этанолом. Этой смеси берется из расчета 20 частей на одну часть экстрагируемого объекта. Вся хренотень, которая не является липидами (сахара, аминокислоты, белки) из этого экстракта удаляется промыванием экстракта 0,25 % раствором хлорида калия или натрия. При этом из экстракта удаляется метанол, а все липиды (моно-, ди- и триглицериды, холестерин, фосфолипиды) концентрируются в хлороформенном слое. Полученный хлороформенный раствор можно упарить в токе азота или в вакууме ибо некоторые липиды склонны к быстрому окислению. Ну а далее уже можно определять ЖК через получение метиловых эфиров то ли с помощью метилата натрия, то ли с ацетилхлоридом то ли еще как.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

13.02.2009 // 13:34:58

Безусловно, Folch мощная штука.

Но, имейте ввиду, гликолипиды вы скорее всего потеряете - они не "отцепятся" от белков и/или не пойдут в хлороформ. Если вам это не важно, тогда лучше Folch не придумать.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

14.02.2009 // 20:23:57

Spectrometrist пишет:
Безусловно, Folch мощная штука.

Но, имейте ввиду, гликолипиды вы скорее всего потеряете - они не "отцепятся" от белков и/или не пойдут в хлороформ. Если вам это не важно, тогда лучше Folch не придумать.

Уважаемый, я полагаю, что родоначальник этого поста имеет дело с так называемым спредом. Это то, что у нас в настоящее время называют сливочным маслом. А это не Бог весть какая чертова смесь из растительных масел (могут добавлять и рапсовое тоже), эмульгатора (скорее всего лецитин), малость сливочного компонента (возможно от бешенной коровы

) и вода. Поэтому, я полагаю, что гликолипидами там и не пахнет. Хотя ..... объект может быть иным и тут я с Вами согласен.

мом
Пользователь
Ранг: 296

15.02.2009 // 22:07:25

День добрый.
Объект, в котором я пытаюсь обнаружить ЖК это различные части растений (листья, почки, побеги и тд. ). "смесь Фолча" я на данный момент ( честно сказать не знал что она так называется

) уже испробовал, кроме того гексан, петролейный, серный эфир, этилацетат.
Кроме своего растения был контрольный препарат с известным составом (естественно плюс минус ). Лучше всего (ближе

) получены данные на гексане, хуже всего на этил ацетате.
Еще один вопрос. Обязательна ли стадия омыления перед метелированием.
Я обнаружил вакценовую кислоту в раёне 1,5%. Я считал, что она присуща животным жирам возможно ли это. Либо прошла дегидрогенизации??? ( ну не мог я так перегреть

).
В госте ГОСТ Р 51483-99 описан способ расчет (идентификации) по графику, работает ли он для капиллярных колонок

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 предназначена для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

LVD
Пользователь
Ранг: 219

16.02.2009 // 4:51:48

Омыление - обязательно, можно щелочное, можно кислотное. Цис-вакценовая кислота у высших растений всегда присутствует, правда, как правило, в пределах 0.5% от суммы кислот. Но, например, у дикорастущих злаков (Elymus sibiricus L.) мы находили до 1,5%. Про расчет - если имеется в виду эквивалентная длина цепи, то у капиллярных колонок работает.
Значения для определенной фазы и длины колонки можно найти в литературе, непременно изократика.

LVD
Пользователь
Ранг: 219

16.02.2009 // 4:56:59

И еще, если это растнения, то во время экстракции необходимо добавлять стабилизатор - антиоксидант. Мы перед экстракцией гомогенизируем пробу с жидким азотом, эффективно и предохраняет отдействия липолитических ферментов.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

16.02.2009 // 10:23:20

мом пишет:
Еще один вопрос. Обязательна ли стадия омыления перед метелированием.

В принципе, если Вы извлекли липиды , то метилирование метилатом натрия позволит определить, путем переэтерификации, жирнокислотный состав лишь тех ЖК, которые связаны с глицерином, а вот свободные ЖК нужно метилировать отдельно. Поэтому коллега LVD прав, когда говорит, что омыление обязательно. Только в этом случае возможно получить полную информацию о ЖК.

Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44

16.02.2009 // 12:32:23

Ну а далее уже можно определять ЖК через получение метиловых эфиров то ли с помощью метилата натрия, то ли с ацетилхлоридом то ли еще как.

Уважаумый, Garry!
Совершенно не знакома с этим методом. Но он меня очень интересует, т.к. мечтаю через определение Жирных кислот хоть как-то прийти к определению жиров в сточных водах. Пусть Вас не смущает мой дикий "перескок с канделябром", но нам не чего не приходится делать- только выдумывать и пробовать...

Поэтому если не трудно ответьте на несколько вопросов.
Откуда метод ?
Какое окончание у метода (Гравиметрия, хроматография, фотометрия)?
Если есть документ, то можно мне его выслать на yakos-1{coбaчkа} mail.ru
Заранее спасибо.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

16.02.2009 // 12:42:36

Garry пишет:

мом пишет:
Еще один вопрос. Обязательна ли стадия омыления перед метелированием.
В принципе, если Вы извлекли липиды , то метилирование метилатом натрия позволит определить, путем переэтерификации, жирнокислотный состав лишь тех ЖК, которые связаны с глицерином, а вот свободные ЖК нужно метилировать отдельно.

С этим трудно поспорить, однако далее...

Поэтому коллега LVD прав, когда говорит, что омыление обязательно. Только в этом случае возможно получить полную информацию о ЖК.

...необходимость омыления не очевидна и вовсе необязательна, в данном случае лучше провести метилирование в кислой среде.


Ответов в этой теме: 29 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты