Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ртути в гидридной приставке >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение ртути в гидридной приставке
Боргидрид
Пользователь
Ранг: 9

16.03.2009 // 3:28:46     
Редактировано 1 раз(а)

Имеется ААС Шимадзу АА-6800, есть к нему гидридная приставка HVG-1. Осваиваем.
Вроде бы в инструкции упоминается о том, что ртуть также можно определить с помощью приставки. Но я так понимаю, ее же надо делать не с боргидридом, а с хлоридом олова.
Насколько припоминаю работу с ртутным анализатором, при этом образуется белый налет на стеклянных частях.
И как поступить? Я же перепачкаю налетом всю реационную камеру гидридной приставки, и трубки тоже, наверное. Уж до кварцевой ячейки не доползет, наверное.
Или этот налет не мешает определению других элементов? Посоветуйте, стоит ли определять ртуть или мы убьем оборудование.
Нашла данные, что ртуть можно определять с боргидридом. Это так?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AL04
Пользователь
Ранг: 53


16.03.2009 // 10:19:52     

Боргидрид пишет:
Нашла данные, что ртуть можно определять с боргидридом. Это так?
В свое время успешно определял ртуть с боргидридом.
Правда на гидридной приставке ГРГ к КВАНТ-АФА.
Даже разработали порядок работы, позволяющий не мыть реакционный сосуд воообще
Дым
Пользователь
Ранг: 383


16.03.2009 // 11:43:27     
C боргидридом нормально получается. Тем более что есть утвержденные методики. И ничего мыть потом не надо. ну почти.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


16.03.2009 // 13:13:22     

Боргидрид пишет:
Имеется ААС Шимадзу АА-6800, есть к нему гидридная приставка HVG-1. Осваиваем.
Вроде бы в инструкции упоминается о том, что ртуть также можно определить с помощью приставки. Но я так понимаю, ее же надо делать не с боргидридом, а с хлоридом олова.
Насколько припоминаю работу с ртутным анализатором, при этом образуется белый налет на стеклянных частях.
И как поступить? Я же перепачкаю налетом всю реационную камеру гидридной приставки, и трубки тоже, наверное. Уж до кварцевой ячейки не доползет, наверное.
Или этот налет не мешает определению других элементов? Посоветуйте, стоит ли определять ртуть или мы убьем оборудование.
Нашла данные, что ртуть можно определять с боргидридом. Это так?


Легко, сравнивал результаты боргидгид -хлорид олова(II) один в один, приборы МГА РА, правда по Шимадзу (сотрудники Гринштейна говорили) значимые были расхождения между боргидридом и хлоридом олова
Боргидрид
Пользователь
Ранг: 9


17.03.2009 // 3:24:42     
Огромное спасибо всем ответившим. На АА-6800 работаю уже несколько лет, гидридку получили недавно.
Значит, пока даже не будем пробовать хлорид олова, сделаем с боргидридом, закинем в партию стандарт и посмотрим, что там наопределяется.
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


17.03.2009 // 10:54:01     
Определяю ртуть так же, с боргидридом. Методика определения описана в мануале к гидридке. А какой у вас предел обнаружения?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
style1
Пользователь
Ранг: 21


17.03.2009 // 23:03:41     
Гидридную приставку Шимадзу нужно использовать только с боргидридом! Для определения с хлоридом олова существует у них отдельная приставка с запаянной кюветой. Воспроизводимость хорошая, только если вы хотите использовать для определения ртути желательно силиконовые трубочки использовать новые, а например для определения мышьяка другие. Т.к. KJ используемый для определения обычно мышьяка - "загрязнен".
Боргидрид
Пользователь
Ранг: 9


18.03.2009 // 2:21:41     
Редактировано 2 раз(а)

skaerta, да пока о пределе обнаружения и не думали. Мы до ртути и не дошли пока, только начали осваивать приставку, вот селен и мышьяк сделали, ртуть по ряду причин только через неделю, не раньше, вот обдумываем.
style1 Вот так я и думала, что только с боргидридом. Сбивали с толку некоторые коллеги, утверждавшие про хлорид олова.
А мышьяк вчера попробовали сделать, без иодида калия, чтоб систему не пачкать. Сигнал прекрасный, опять же, некоторые коллеги уверяют, что и так хорошо, и не надо никакого иодида.
Пробы в микроволновке разлагаем, МАРС-5 у нас.
В принципе, особых целей и задач на мышьяк у нас нет. Но если будут, то попробуем сравним с KI и без него.
Сегодня пытаемся определить олово.
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


18.03.2009 // 9:33:40     
Редактировано 1 раз(а)


Боргидрид пишет:
skaerta, да пока о пределе обнаружения и не думали. Мы до ртути и не дошли пока, только начали осваивать приставку, вот селен и мышьяк сделали, ртуть по ряду причин только через неделю, не раньше, вот обдумываем.

Уважаемая, Боргидид!
Большая просьба, отпишитесь, пожалуйста по пределу обнаружения, когда сделаете, уж больно сильно интересует этот вопрос. А с какими объектами вы работаете? Какое содержание ртути ожидается в образце? Какую масу образца минерализируете и в каком объеме растворяете? Просто у нас ерунда получается. Работаем с пищевкой. Спасибо
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


18.03.2009 // 9:35:59     
Еще бы хотелось узнать Ваше мнение по поводу МАРС-5. Тоже собираемся покупать именно эту модель, хотелось бы узнать мнение человека, который работает с таким "зверем". Очень буду признательна за ответ.
Боргидрид
Пользователь
Ранг: 9


19.03.2009 // 3:29:12     
skaerta да мы сами пока не знаем, может быть, тоже ерунду получим Сейчас много рутины, но как доползем до определения ртути, отпишусь. Какие ожидаем концентрации - пока не знаем. Калибровочный график будем делать как в инструкции, а там посмотрим... Очень много работы, поэтому если не успею в ближайшие пару недель ртуть попытаться сделать, то может быть, через месяц только.
У нас объекты - горные породы, почвы, грунты. МАРС-5 тоже не так давно приобрели, я сама на приборах сижу, но по отзывам наших химиков с пробоподготовки, Марс хорошая штука, когда процесс имеет минимальное количество стадий, типа кислотной минерализации. Тяжелые металлы в грунтах, например, в нем хорошо готовить. А вот определения по сложным многоступенчатым методикам для Марса неудобны, т.к. Марс подменяет одну-две стадии всего, получается, что проще где-то на плитке погреть, чем загружать/разгружать/мыть автоклавы для микроволновки. Но у нас и для Марса работы хватает. Сравнивали результаты с Марсом и без него - все прекрасно совпало.
Навеску грунта для Марса берем 0,5 гр и заливаем 10 мл конц. азотки.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты