| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение ртути в гидридной приставке >>>
|
 |
|
skaerta Пользователь Ранг: 79 |
 09.04.2009 // 12:08:29
Натурально не понимаете.... Вы ПИРОприставку видели?....чувствую нет  ..... это раз....предел по ртути 1 мкг/л просто смешной( без всяких ухищрений легко определяю 0.2., а если чуть - чуть постараться то спокойно и 0.001...напоминаю норма по стокам - 0.01)...это - два приведеные цифры относятся даже не к ртутнику, а к МГА Действительно не понимаю... Вы меня озадачили. Пироприставки у нас нет, имеется ртутно-гидридная приставка, предназначенная для определения ртути методом "холодных паров", мышьяка, селена и т.д. Если Вас не затруднит, подскажите, пожалуйста, эта пиролитическая приставка работает в комплексе с гидридкой или как? Или все-таки нужен анализатор ртути типа РА-915? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
skaerta Пользователь Ранг: 79 |
09.04.2009 // 16:50:35
Редактировано 1 раз(а) Анатолий, мне кажется мы не поняли друг друга. Приборы у нас,по ходу, разные, и вполне вероятно, что предел обнаружения отличается, возможно даже и на порядок. Я говорю о стандартах: при построении градуировочной характеристики абсорбция стандартного раствора с минимальной концентрацией 1 мкг/л находится в пределах 0,01 (при минимально допустимой 0,04). Содержание же ртути в реальной пробе составляет где-то 0,0050 мг/кг. Чтобы обнаружить хотя бы ПДК (0,02 мг/кг) необходимо разложить 30 г образца как минимум. Какой минерализатор разлагает такую навеску??? Отсюда вопрос: проблема в пределе обнаружения прибора или...? |
|||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
09.04.2009 // 23:41:23
Редактировано 2 раз(а) Уважаемый(ая) skaerta! По моим расчетам ПО в 1мкг/л по раствору примерно соответствует ПО по твердому в печке (при навеске в 100 мг) 0,01 ppmm (я мысленно перевожу 100 мг в тот же 1мл). С поправкой на способ градуировки по СО и представительность навески... |
|||||
|
skaerta Пользователь Ранг: 79 |
10.04.2009 // 14:46:54
Уважаемый(ая) skaerta! По моим расчетам ПО в 1мкг/л по раствору примерно соответствует ПО по твердому в печке (при навеске в 100 мг) 0,01 ppmm (я мысленно перевожу 100 мг в тот же 1мл). С поправкой на способ градуировки по СО и представительность навески... Не совсем поняла... Вы учли тот факт, что после разложения твердого образца минерализат необходимо развести до 25 мл (в самом крайнем случае до 10 мл-тогда раствора для анализа маловато будет)? |
|||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
10.04.2009 // 22:39:28
Редактировано 2 раз(а) Печка (Пироприставка), про которую шла речь, озоляет навеску и испаряет ртуть из всей навески, что в нее заложили, за один цикл. Т.е. Вы увидите сигнал ртути, содержащейся в разложенной навеске (без химического разложения, доведения до метки и т.д.). Это ее плюс. Правда навеска эта, скажем, в случае почв -- 20 мг. Представляете, как нужно растереть образец, чтобы добиться однородности? У нас на некоторых образцах на 1.4 г сходимости нет... Да и градуровку предлагают делать по стандартным образцам, что не всегда удобно по разным причинам... Впрочем, я только пытаюсь пояснить чужую мысль, ибо автор поста про печку исчез из поля зрения. А сколько у Вас аликвота? У нас Юлия-2М, из 1-2мл изерение проходит. А вообще мы оффтопик развели! Уважаемая Боргидрид, Вам удалось отмыть прибор? Жаль, ничего посоветовать не могу, HVG-1 в руках не держал... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
skaerta Пользователь Ранг: 79 |
14.04.2009 // 16:53:00
А сколько у Вас аликвота? У нас Юлия-2М, из 1-2мл изерение проходит. У нас уходит много, 8-10 мл (расходуется раствор как при работе с горелкой, причем "жрет" намного больше). Приставка HG-01. |
|||||
|
Боргидрид Пользователь Ранг: 9 |
27.04.2009 // 3:43:44
Редактировано 3 раз(а) Всем здрасьте опять  Я болела, вот снова на работе в обнимку с гидридной приставкой))Отмыть от ртути ее удалось, правда, далеко не сразу, долго мыли слабой кислотой. Честно сказать, результаты работы радуют не всегда. Ртуть делать и не пытаемся больше, естественно. Хорошо идут мышьяк и сурьма. Селен отвратительно - в начале работы на малых стандартах абсорбции практически нет, но постепенно процесс "разгоняется", что ли... Строится неплохой график, измеряем... Главное понять, когда перестать перемерять стандарты и начать измерять пробы. Висмут - очень низкая абсорбция. Олово - ситуация подобна селену, но раз на раз не приходится, бывает, и сразу замеряем. Первую кварцевую трубку свели на нет довольно быстро - на ее внешней поверхности, под пламенем, образовались коцки на стекле, мы думали, нагорело что-то, пытались отмыть, но обнаружили, что это именно повреждения. Далее в процессе работы при расходовании ацетилена упало давление и трубку закоптило пламенем, ее пытались отмыть без меня и отломали хвостик... Сейчас работаю на второй трубке, вот ее тоже закоптило. Собираюсь мыть... надеюсь, она выживет. Начальство говорит, что надо мерять и теллур, вот думаю, с кем бы из специалистов списаться, с кем бы проконсультироваться, кто постоянно работает на такой же приставке. Потому что моей личной фантазии тут явно не хватает. Интересуют как подробности организации измерений, так и простые вопросы касаемо срока жизни кварцевой трубки, ее повреждений от пламени, отмывания и прочие бытовые мелочи. |
|||||
|
krokozjabelka Пользователь Ранг: 2 |
30.04.2013 // 10:23:13
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Работаю на shimadzu АА-6800. Пытаюсь настроить гидридную приставку,проблема в очень большой амплитуде изменения сигнала..Работаем с мышьяком,параметры,влияющие на процесс(скорости потоков реагентов, газа-носителя в норме). Кто-нибудь встречался с таким? Спасибо заранее! |
|||||
|
romeo Пользователь Ранг: 37 |
30.04.2013 // 11:29:23
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
24.11.2017 // 1:49:09
Здравствуйте! Напишите мне, пожалуйста, на почту vagapovim собака mail.ru как вы мерите мышьяк на гидридной приставке. Я делаю ртуть, вроде проблем нет. Еще хотел обсудить некоторые тонкости... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
