Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ртути в гидридной приставке >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


skaerta
Пользователь
Ранг: 79


09.04.2009 // 12:08:29     

АнатолийАИ пишет:

А если предел обнаружения ртути атомно-абсорбционным методом 1 мкг/л (значение абсорбции при этом 0,01), ПДК - 0,02 мг/кг, как Вы считаете, сколько нужно минерализировать сухого вещества, чтобы обнаружить хотя бы ПДК??? А Ваш замечательный Люмекс предлагает 0,1 г навески на определение ртути!
Может я чего-то не понимаю...

Натурально не понимаете.... Вы ПИРОприставку видели?....чувствую нет..... это раз....

предел по ртути 1 мкг/л просто смешной( без всяких ухищрений легко определяю 0.2., а если чуть - чуть постараться то спокойно и 0.001...напоминаю норма по стокам - 0.01)...это - два

приведеные цифры относятся даже не к ртутнику, а к МГА
Действительно не понимаю... Вы меня озадачили. Пироприставки у нас нет, имеется ртутно-гидридная приставка, предназначенная для определения ртути методом "холодных паров", мышьяка, селена и т.д. Если Вас не затруднит, подскажите, пожалуйста, эта пиролитическая приставка работает в комплексе с гидридкой или как? Или все-таки нужен анализатор ртути типа РА-915?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


09.04.2009 // 16:50:35     
Редактировано 1 раз(а)

Анатолий, мне кажется мы не поняли друг друга. Приборы у нас,по ходу, разные, и вполне вероятно, что предел обнаружения отличается, возможно даже и на порядок. Я говорю о стандартах: при построении градуировочной характеристики абсорбция стандартного раствора с минимальной концентрацией 1 мкг/л находится в пределах 0,01 (при минимально допустимой 0,04). Содержание же ртути в реальной пробе составляет где-то 0,0050 мг/кг. Чтобы обнаружить хотя бы ПДК (0,02 мг/кг) необходимо разложить 30 г образца как минимум. Какой минерализатор разлагает такую навеску???
Отсюда вопрос: проблема в пределе обнаружения прибора или...?
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.04.2009 // 23:41:23     
Редактировано 2 раз(а)


skaerta пишет:
Анатолий, мне кажется мы не поняли друг друга. Приборы у нас,по ходу, разные, и вполне вероятно, что предел обнаружения отличается, возможно даже и на порядок. Я говорю о стандартах: при построении градуировочной характеристики абсорбция стандартного раствора с минимальной концентрацией 1 мкг/л находится в пределах 0,01 (при минимально допустимой 0,04). Содержание же ртути в реальной пробе составляет где-то 0,0050 мг/кг. Чтобы обнаружить хотя бы ПДК (0,02 мг/кг) необходимо разложить 30 г образца как минимум. Какой минерализатор разлагает такую навеску???
Отсюда вопрос: проблема в пределе обнаружения прибора или...?

Уважаемый(ая) skaerta!
По моим расчетам ПО в 1мкг/л по раствору примерно соответствует ПО по твердому в печке (при навеске в 100 мг) 0,01 ppmm (я мысленно перевожу 100 мг в тот же 1мл). С поправкой на способ градуировки по СО и представительность навески...
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


10.04.2009 // 14:46:54     

Уважаемый(ая) skaerta!
По моим расчетам ПО в 1мкг/л по раствору примерно соответствует ПО по твердому в печке (при навеске в 100 мг) 0,01 ppmm (я мысленно перевожу 100 мг в тот же 1мл). С поправкой на способ градуировки по СО и представительность навески...

Не совсем поняла... Вы учли тот факт, что после разложения твердого образца минерализат необходимо развести до 25 мл (в самом крайнем случае до 10 мл-тогда раствора для анализа маловато будет)?
avb
Пользователь
Ранг: 121


10.04.2009 // 22:39:28     
Редактировано 2 раз(а)


skaerta пишет:
Не совсем поняла... Вы учли тот факт, что после разложения твердого образца минерализат необходимо развести до 25 мл ...?
Печка (Пироприставка), про которую шла речь, озоляет навеску и испаряет ртуть из всей навески, что в нее заложили, за один цикл. Т.е. Вы увидите сигнал ртути, содержащейся в разложенной навеске (без химического разложения, доведения до метки и т.д.). Это ее плюс. Правда навеска эта, скажем, в случае почв -- 20 мг. Представляете, как нужно растереть образец, чтобы добиться однородности? У нас на некоторых образцах на 1.4 г сходимости нет...
Да и градуровку предлагают делать по стандартным образцам, что не всегда удобно по разным причинам...
Впрочем, я только пытаюсь пояснить чужую мысль, ибо автор поста про печку исчез из поля зрения.

skaerta пишет:
...(в самом крайнем случае до 10 мл-тогда раствора для анализа маловато будет)?
А сколько у Вас аликвота? У нас Юлия-2М, из 1-2мл изерение проходит.

А вообще мы оффтопик развели! Уважаемая Боргидрид, Вам удалось отмыть прибор? Жаль, ничего посоветовать не могу, HVG-1 в руках не держал...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
skaerta
Пользователь
Ранг: 79


14.04.2009 // 16:53:00     


skaerta пишет:
...(в самом крайнем случае до 10 мл-тогда раствора для анализа маловато будет)?
А сколько у Вас аликвота? У нас Юлия-2М, из 1-2мл изерение проходит.

У нас уходит много, 8-10 мл (расходуется раствор как при работе с горелкой, причем "жрет" намного больше). Приставка HG-01.
Боргидрид
Пользователь
Ранг: 9


27.04.2009 // 3:43:44     
Редактировано 3 раз(а)

Всем здрасьте опять Я болела, вот снова на работе в обнимку с гидридной приставкой))
Отмыть от ртути ее удалось, правда, далеко не сразу, долго мыли слабой кислотой.
Честно сказать, результаты работы радуют не всегда. Ртуть делать и не пытаемся больше, естественно. Хорошо идут мышьяк и сурьма.
Селен отвратительно - в начале работы на малых стандартах абсорбции практически нет, но постепенно процесс "разгоняется", что ли... Строится неплохой график, измеряем... Главное понять, когда перестать перемерять стандарты и начать измерять пробы.
Висмут - очень низкая абсорбция.
Олово - ситуация подобна селену, но раз на раз не приходится, бывает, и сразу замеряем.

Первую кварцевую трубку свели на нет довольно быстро - на ее внешней поверхности, под пламенем, образовались коцки на стекле, мы думали, нагорело что-то, пытались отмыть, но обнаружили, что это именно повреждения. Далее в процессе работы при расходовании ацетилена упало давление и трубку закоптило пламенем, ее пытались отмыть без меня и отломали хвостик...
Сейчас работаю на второй трубке, вот ее тоже закоптило. Собираюсь мыть... надеюсь, она выживет.

Начальство говорит, что надо мерять и теллур, вот думаю, с кем бы из специалистов списаться, с кем бы проконсультироваться, кто постоянно работает на такой же приставке. Потому что моей личной фантазии тут явно не хватает.
Интересуют как подробности организации измерений, так и простые вопросы касаемо срока жизни кварцевой трубки, ее повреждений от пламени, отмывания и прочие бытовые мелочи.
krokozjabelka
Пользователь
Ранг: 1


30.04.2013 // 10:23:13     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Работаю на shimadzu АА-6800. Пытаюсь настроить гидридную приставку,проблема в очень большой амплитуде изменения сигнала..Работаем с мышьяком,параметры,влияющие на процесс(скорости потоков реагентов, газа-носителя в норме). Кто-нибудь встречался с таким? Спасибо заранее!
romeo
Пользователь
Ранг: 37


30.04.2013 // 11:29:23     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ильдарио
Пользователь
Ранг: 36


24.11.2017 // 1:49:09     

Боргидрид пишет:
Всем здрасьте опять Я болела, вот снова на работе в обнимку с гидридной приставкой))
Отмыть от ртути ее удалось, правда, далеко не сразу, долго мыли слабой кислотой.
Честно сказать, результаты работы радуют не всегда. Ртуть делать и не пытаемся больше, естественно. Хорошо идут мышьяк и сурьма.
Селен отвратительно - в начале работы на малых стандартах абсорбции практически нет, но постепенно процесс "разгоняется", что ли... Строится неплохой график, измеряем... Главное понять, когда перестать перемерять стандарты и начать измерять пробы.
Висмут - очень низкая абсорбция.
Олово - ситуация подобна селену, но раз на раз не приходится, бывает, и сразу замеряем.

Первую кварцевую трубку свели на нет довольно быстро - на ее внешней поверхности, под пламенем, образовались коцки на стекле, мы думали, нагорело что-то, пытались отмыть, но обнаружили, что это именно повреждения. Далее в процессе работы при расходовании ацетилена упало давление и трубку закоптило пламенем, ее пытались отмыть без меня и отломали хвостик...
Сейчас работаю на второй трубке, вот ее тоже закоптило. Собираюсь мыть... надеюсь, она выживет.

Начальство говорит, что надо мерять и теллур, вот думаю, с кем бы из специалистов списаться, с кем бы проконсультироваться, кто постоянно работает на такой же приставке. Потому что моей личной фантазии тут явно не хватает.
Интересуют как подробности организации измерений, так и простые вопросы касаемо срока жизни кварцевой трубки, ее повреждений от пламени, отмывания и прочие бытовые мелочи.


Здравствуйте! Напишите мне, пожалуйста, на почту vagapovim собака mail.ru как вы мерите мышьяк на гидридной приставке. Я делаю ртуть, вроде проблем нет. Еще хотел обсудить некоторые тонкости...

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты