Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ-МС. Потеря зрения. Дубль два. >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ-МС. Потеря зрения. Дубль два.
virtu
VIP Member
Ранг: 2134

20.03.2009 // 12:21:49     
Редактировано 1 раз(а)

Ситуация теперь такая ГХ-МС Агилент 6890Н МС 5975 с "турбиком". Все работало. Потом возник один "казус" ("человеческий фактор") вследствие чего я заменил в форвакуумном насосе масло, заменил не на "родное" (та же марка только для HP, короче, по сути то же масло, только в "старой" обертке, по паспорту - один в один, даже бумажки одинаковые). После этого все и началось (Отвертка, разводной ключ и дрель меня просто преследуют ). Включаю, как обычно, начинаю Autotune - вместо пиков, один шум, сначала он мне написал, что мол, что-то с филаментом (переключался на 2 - без толку, филаменты "горят"), потом перестал это писать, пишет что МС "ок", но при калибровке по массам та же картина - просто "шум" или "легкий заборчик" из очень узких пиков. "Турбик" работает на 100. Когда просто пробуешь "скан" делать - пишет, что "пиков" в данном диапазоне не нашел. Такое ощущение, что что-то то с электроникой. По совету знакомого сменил масло на "родное" (я иногда верю в чудеса ), но эффекта "ноль". До инженеров из интерлаба еще не дозвонился. Буду признателен за какую-либо информационную помощь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


20.03.2009 // 12:27:38     
источник трогали? или только масло меняли?
virtu
VIP Member
Ранг: 2134


20.03.2009 // 12:42:56     
Только масло. Надо сначала выяснить в чем дело.
albert
Пользователь
Ранг: 440


20.03.2009 // 13:39:33     
Virtu, может в результате того "человеческого фактора" масло попало в источник? Или "неродное масло", которое Вы потом залили, имеет более низкую вязкость и имеет склонность подниматься от форвакуумника к источнику? Эти траблы известны.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


20.03.2009 // 13:47:05     
Если бы масло - были бы видны его спектры. Хотя если пленка на анализаторе было такое
Вы манифолд заполняли атмосферой перед отсоединением форвакуумника?

Но, скорее всего, совпадение и это печально. искать сложнее.
Воду-воздух (соответственно) тоже не видно?
jartsev
Пользователь
Ранг: 75


20.03.2009 // 16:07:59     
Редактировано 1 раз(а)

неясно, второй филамент сгорел или нет ?
если подряд сгорели оба, то кроме электроники винить некого
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher  Scientific TSQ Quantum Access™ MAX ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


20.03.2009 // 16:35:31     
Здравствуйте!
Может глупый вопрос, но отрыта ли ампула со стандартом в методе настройки детектора? Либо возможно воздух в детекторе (давление в детекторе такое же, как до замены масла? 100 как бы многовато)…
Попробуйте в режиме «Edit turne MSD» считать метод настройки и посмотреть «scan» (убедитесь, что ампула «open»), что покажет…
virtu
VIP Member
Ранг: 2134


20.03.2009 // 19:58:45     
to albert:
Насчет "масла" в источнике - я с самого начала об этом думаю. Насчет "неродного" масла вероятность весьма низка, по паспорту состав масел ("родного" и "неродного") и их физические параметры один в один, и все, что написано на паспортах один в один (да и коробки и бутылки, практически), далее, делает одна контора и т.д., не думаю, чтобы они там координально поменяли "обкатанную" технологию. Хотя, сервис-инженер мне "впаривал", что там, еще во времена HP, была "левая" партия, но я точно такое же масло уже заливал (в другой "прибор") и до сих пор все работает.

to Дмитрий (anchem.ru):
А вот заполнял ли я манифолд или не заполнял - не могу вспомнить, по "горячке" мог и не заполнить, у меня и не такое было, страшно вспомнить. Это меня и пугает, что ни воды ни воздуха, вообще пустота. Когда начинаешь тюн делать пишет или "there is no emission current" или "gain and offset=0 and peaks too narrow", при калибровке появляются какие-то одиночные или группы пиков, но мне интуиция подсказывает, что… «масло внутри».

to jartsev:
Второй "горит", впрочем как и "первый"

to KSS17:
Ампула открыта, но жидкости там маловато, на мой взгляд. "100" как раз самое и оно, там же турбомолекулярный насос и "100" это не давление.
З.Ы.: Сервис-инженер ничего путного не сказал, сказал, что мол "масло", потом, что может надо будет заменять детали (я в этом и не сомневался конечно , хотя, может, и правда придется), и что мне стоит хелп почитать, что там все есть. Я хотел спросить, а если там как раз тот случай, когда "масло внутри", что делать?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


20.03.2009 // 20:12:35     
Редактировано 1 раз(а)


Я хотел спросить, а если там как раз тот случай, когда "масло внутри", что делать?
Я в свое время месяц чистился... всеми правдами и неправдами.
Но, думаю, это маловероятно, что пробросило форвауумное масло... а пары полное убиение бы не дали. Есть не виден ток эмиссии катода, то это либо "неправильные" настройки программы, либо электроника. Ошибка связи с прибором по ethernet очень маловероятна.

Если Вы точно ничего кроме масла не трогали, боюсь, проблемка требующая вмешательства сервисмена.
virtu
VIP Member
Ранг: 2134


20.03.2009 // 20:39:22     
Открыл камеру, что "до", что "после" - разницы нет. Проверю еще все раз. Если бы я что-то трогал, я бы знал хоть "куда двигаться". Все работало отменно, а теперь придется "крутиться". Буду сервисменов "трясти".
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


20.03.2009 // 22:52:10     

virtu пишет:
Открыл камеру, что "до", что "после" - разницы нет. Проверю еще все раз. Если бы я что-то трогал, я бы знал хоть "куда двигаться". Все работало отменно, а теперь придется "крутиться". Буду сервисменов "трясти".
проверяйте катоды. и не забывайте перед включением катодов пару часов покачать вакуум.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты