Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужен титратор для анализа по Фишеру >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


tonic
Пользователь
Ранг: 65


09.06.2009 // 12:45:26     

Alien пишет:


Какое понятие вы вкладываете в словосочетание нормальный прибор?
Реактивы если брать нормальные никаких шаманских танцев не потребуется.

А что такое "нормальные реактивы"? Riedel-deHaen?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.06.2009 // 13:04:32     
Редактировано 1 раз(а)


Alina123 пишет:

DSP007 пишет:

Alina123 пишет:
Спасибо большое! Буду думать. А анализировать буду порошки лекарственные и таблетки в перспективе. Самое большое содержание воды - 4,5%
Тогда только "волюмометрический". Кулонометриического метода в ГФХII РФ не предусмотрено , вершки поленились корректно перевести Water determination из ЕР

Да не вопрос! Если "кулон" удобнее - в ФСП прописать - анализ по Eph или Bph - (да мали ли у нас сейчас ph) - и все дела!

Номер не пройдет . Говорю сразу и точно. Во первых "Центр стандартизации лекарственных средств" не поймет, они ж не зря ГФ ХII писали. Другой вопрос то ,что они написали они не делали и похоже даже не читали.
Во вторых "Лабораторно -исследовательский центр" озвереет и я в том числе.
В третьих - просто неудобно- навеска требуется маленькая ( порядка 10 мг), напрямую ее в ячейку не внесешь ( разгерметизация ячейки сбивает работу кулонометра далеко и надолго), значит надо экстрагировать метанолом и брать поправки на воду в метаноле и степень экстракции. Мазохизм одним словом, оттого и озверею ...
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.06.2009 // 13:19:42     
Редактировано 3 раз(а)


Ghg пишет:
вот и у нас "УЗХР"((
когда к нам приезжала девушка из ФНПЦСергиева Посада для переаттестации титратора, мы вместе безрезультатно промучились часа два, стабильно проскакивая требуемое значение потенциала - у нас либо 0, либо - скачком - 300 мВ.
по непроверенным данным, однокомпонентные реактивы проще в использовании, но мы пока так и не заказали, поскольку у нас еще 3 л уральских осталось((

Не приспособились. Там важно попасть точно в точку эквивалентности. Делается это так. Вы пипеткой вбухиваете воду до того как реактив начнет просветляться, после чего начинаете добавлять воду микрошприцом для ГЖХ по 1 мкл. Реактор при этом взбалтываете рукой, чтобы воды на стенках не осталось. Если проскочили сильно (300) - прикапываете примерно 1 мл хорошего реактива фишера. После того как раствор просветлел и показывает около 300 , и известно что избыток воды примерно миллиграмм- полтора- даете ему команду на нейтрализацию (изм) и проводите несколько измерений не внося пробу, чтобы нейтрализовать все следы воды. После чего достаете анод и катод и протираете их фильтровалкой от "накипи".

Конечную точку титрования я для уральского реактива выставляю 50 мV, и титрую все максимальным током (100 мА) . Это несколько ухудшает сходимость, но ускоряет анализ. Делаю обычно 6-10 параллельных, потом крайние выпадающие значения ( грубые промахи) отбрасываю по критерию разброса Q.

Кстати те кто работал с Метромовским кулонометром и редьюаловским реактивом тоже не могли сразу приспособиться, я же говорю, метод удобный, но есть специфические нюансы ( очень чувствительный,а точка нейтральности у реактива при хранении уходит) , и им надо работать непрерывно.

Вот еще нюанс, подмеченный у французишек. Пробу они вносят газоплотным шприцом на 1 мл, а сколько внесли- вычисляют по разнице масс шприца.
tonic
Пользователь
Ранг: 65


09.06.2009 // 13:35:25     

DSP007 пишет:

В третьих - просто неудобно- навеска требуется маленькая ( порядка 10 мг), напрямую ее в ячейку не внесешь ( разгерметизация ячейки сбивает работу кулонометра далеко и надолго), значит надо экстрагировать метанолом и брать поправки на воду в метаноле и степень экстракции. Мазохизм одним словом, оттого и озверею ...


А если пробу продувать сухим газом при нагревании и пробулькивать его через ячейку?
Alien
Пользователь
Ранг: 91


09.06.2009 // 14:25:55     

tonic пишет:

Alien пишет:


Какое понятие вы вкладываете в словосочетание нормальный прибор?
Реактивы если брать нормальные никаких шаманских танцев не потребуется.

А что такое "нормальные реактивы"? Riedel-deHaen?

Да того же СП Титратор. Собственно уже не раз здесь писали и производитель прибора рекомендует.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Alina123
Пользователь
Ранг: 112


09.06.2009 // 14:56:06     
Так, мочало - начинай сначала. Что все-таки есть нормальный прибор и нормальные реактивы? ГДДе истина?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.06.2009 // 15:44:11     

tonic пишет:

DSP007 пишет:

В третьих - просто неудобно- навеска требуется маленькая ( порядка 10 мг), напрямую ее в ячейку не внесешь ( разгерметизация ячейки сбивает работу кулонометра далеко и надолго), значит надо экстрагировать метанолом и брать поправки на воду в метаноле и степень экстракции. Мазохизм одним словом, оттого и озверею ...

А если пробу продувать сухим газом при нагревании и пробулькивать его через ячейку?

Можно и так, но это дополнительная морока или очень серьезные деньги.
Alien
Пользователь
Ранг: 91


09.06.2009 // 17:18:55     
Редактировано 2 раз(а)


Alina123 пишет:
Так, мочало - начинай сначала. Что все-таки есть нормальный прибор и нормальные реактивы? ГДДе истина?
Истины нету. DSP007 особенности некоторых приборов перечислил и как видите они все работают. Другое дело какой прибор удобен вам и за вас выбор никто не сделает.
Alina123
Пользователь
Ранг: 112


10.06.2009 // 9:34:11     

Alien пишет:

Alina123 пишет:
Так, мочало - начинай сначала. Что все-таки есть нормальный прибор и нормальные реактивы? ГДДе истина?
Истины нету. DSP007 особенности некоторых приборов перечислил и как видите они все работают. Другое дело какой прибор удобен вам и за вас выбор никто не сделает.

Хорошо сказано! Ладно, будут деньги - будет и прибор, как говорится - упремся - разберемся!!! А информации мне много полезной выдали, всем спасибо!!!

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты