Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Организация поддува в ПИД >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436


20.07.2009 // 12:21:09     

Апраксин пишет:
Ну методики-то есть, но это, всё-таки, не оправдывает использование воздуха в качестве газа поддува вместо водорода или инертного газа при "традиционных" анализах.
ссылочки вот есть
www.docload.spb.ru/Basesdoc/51/51964/index.htm
www.labdepot.ru/lab/galimeters.html
www.microsensor.ru/index.php?productID=165
www.sbras.ru/HBC/article.phtml?nid=94&id=19


Вообще то, во всех этих ссылках не предусмотрен ПИД в качестве детектора, а пятая, так и вовсе не упоминает о воздухе в качестве газа-носителя (первая, по-моему, тоже).
Зато перекликается с темой о поликапиллярных колонках. www.anchem.ru/forum/read.asp?id=9140&recordnum=0

Я ведь привел примеры для демонстрации того, что иногда воздух внутрь горелки ПИД поступает в объемах сопоставимых с расходом водорода.

А так, у нас годами эксплуатировались НефтехимСКЭПы с ДТП на воздухе.
И особых проблем не возникало, разве что требовалось переключение на обратную полярность для этана, метана и т.д.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.07.2009 // 12:27:25     

+Xenofil пишет:
Вообще то, во всех этих ссылках не предусмотрен ПИД в качестве детектора, а пятая, так и вовсе не упоминает о воздухе в качестве газа-носителя (первая, по-моему, тоже).
В этих ссылках предусмотрен воздух в качестве газа-носителя.
В общем-то я в сей теме все свои мнения уже сказал.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436


20.07.2009 // 12:36:48     
Редактировано 1 раз(а)


Апраксин пишет:
…либо там детектор ведёрный...
…Ну а чо париться? Детектор-то потоковый...

Видимо, именно этим руководствуются некоторые фирмы.
В Вариане сам детектор ПИД не менялся с 3700го и габариты неслабые.
Похоже, ПИД отработан настолько, что модернизации не подлежит.
А микрокатарометры уже разницу по чутью почти преодолели!

П.С. Попробовал убрать поддув до минимума – 1 мл/мин. Особой разницы не заметил. Собственно, не ppm ловим, так и должно быть.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436


22.07.2009 // 11:12:38     
Редактировано 2 раз(а)

В реализации питания ГХ водородом вылезают одна засада за другой.

Для начала включение ГХ сопровождалось громким хлопком зажигания детектора.
Это при включении в хроматографе выставляются параметры зашитого метода с равными расходами в линии поддува и питания водородом. Соответственно, в детектор вместо 30 мл/мин подается 60. Пламя увеличивается настолько, что заглядывая в детектор, вижу слегка светящиеся витки спирали поджига.

Ладно, загружаю метод с «правильными» расходами, тут начинает орать генератор водорода – по условиям анализа при заколе идет сброс 200 (далее 50). Выясняется, что расход на сброс более 50 генератор не удерживает.
Ладно, думаю, как надыбаю хоть какой то баллон от ПГС – сделаю ресивер, пока ограничиваю сплит и закалываемую дозу.

Далее, первые пики (метан и т.д.) вылезают вдвое быстрее. Не может быть, что дело только в смене газа-носителя. Видимо, регулятор расхода подвирает – него же датчик расхода настраивается на теплопроводность конкретного газа.
На детекторе померить расходы не получится (хотя, у Карло Эрба в комплекте шла замечательная приспособа для замеров расходов в ПИД) потому замерил расходы ч/з сплит на гелии и на водороде. Действительно, расход водорода почти вдвое больше при одинаковом задании.

И это я еще до воздуха в поддув не дошел! (хотя, строго говоря, первая проблема при питании воздухом в поддув и не вылезла бы).
С поддувом другая проблема. К ПИД водород заводится металлической трубкой. Я рассчитывал, что если горение будет внутри, то простейшим образом (положив кусочек полиэтиленовой пленки) прослежу начало нагрева и дальше буду думать, как наладить охлаждение, если оно вообще понадобится.
Выяснилось, что кусок магистрали до тройника, где поддув и водород соединяются, проложен пластиковой трубкой. Попробую поискать стальную на 1,6 мм, тогда и займусь воздухом.

Если кто то решал такие проблемы на ГХ Varian с ПО Galaxie, поделитесь возможными путями их решения.

П.С. Так я не смог найти в ПО Galaxie возможностей плавно изменять поток в капиллярной колонке. Поскольку я не обучался, а осваивал ПО практически, то может быть, просто по собственной дремучести. Потому при работе на водород приходится весь метод в части идентификации пиков создавать заново.
Причем возможностей экспорта/импорта таблицы идентификации в ПО я тоже не нашел (может есть такая?), а тупой работой заниматься не хоцца.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436


10.09.2009 // 6:59:49     
Попробовал я осуществить вышеописанные манипуляции со своим Варианом.

Вывод первый – шумы выросли раз в восемь (как меня и предупреждали). Однако, в остальном без проблем – работало.
Разумеется, при таком росте шумов говорить о повышении чувствительности при применении поддува в детектор бессмысленно.

Вывод второй – внутри трубки водород + воздух летят спокойненько и до горелки не реагируют.
Будь у меня, как на старой работе, под рукой старенький катарометр и блок питания, то я непременно бы пропустил эту смесь через одну камеру и подал на филамент миллиампер двести. Быть может, после поджига, смесь на платиновом филаменте продолжала бы сама гореть. Думаю, после сгорания кислорода, полученные газы в работу детектора таких возмущений бы не вносили.

Однако, насущные проблемы заставили собрать газовую схему ГХ в обычной конфигурации.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Электрохимический датчик для определения токсичных элементов «Модуль ЕМ-04» Электрохимический датчик для определения токсичных элементов «Модуль ЕМ-04»
«Модуль ЕМ-04» - электрохимический датчик для определения токсичных элементов в питьевой, природной и сточных водах, в пищевых продуктах и различных материалах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.11.2009 // 12:04:31     
Редактировано 1 раз(а)

Не нашел тему, в которой обсуждали подробнее водород в качестве газа-носителя. Вот о катарометре: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2017

Однако наш КиПовец показал мне сравнительно FAQ по теме: chromatographyonline.findanalytichem.com/lcgc/article/articleDetail.jsp?id=575278&pageID=1&sk=&date=
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436


06.12.2009 // 5:38:17     
Редактировано 3 раз(а)


varban пишет:
Не нашел тему, в которой обсуждали подробнее водород в качестве газа-носителя. Вот о катарометре: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2017

Однако наш КиПовец показал мне сравнительно FAQ по теме: chromatographyonline.findanalytichem.com/lcgc/article/articleDetail.jsp?id=575278&pageID=1&sk=&date=

Извиняюсь за некоторую задержку с ответом.
Практически все доводы перечисленные в статье уже озвучивал (и неоднократно) в рамках форума уважаемый Леонид (...революция, о необходимости которой все время говорили большевики...).
А на Хроматэке нам А. Алмаметов, перечислив аналогичную аргументацию за водород в качестве газа-носителя, сказал, что с нового года Хроматэк будет выпускать ГХ оснащенные датчиками взрывоопасности и предназначенные для использования водорода в качестве газа-носителя.

Заодно он потыкал меня носом в еще один нюансик моей попытки использовать воздух для поддува в ПИД. Водород после генераторов именно потому тщательно осушается, что следы воды в пламени дают значительный рост шумов. Для воздуха питающего ПИД, при диффузионном горении это не так существенно.
Т.е. если бы я таки добился выгорания кислорода в линии поддува, то наличие двадцати процентов паров воды подаваемой внутрь пламени, своими шумами начисто съело бы гипотетический выигрыш от оставшегося азота в качестве газа поддува.

Собственно, тема об использовании воздуха в качестве газа поддува в ПИД себя исчерпала. Точки над i расставлены.

Но ковырялся не зря и на водород перейти в будущем все равно планирую.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436


15.12.2011 // 10:31:57     
Возвращаясь к старой теме.
Переходить на водород видимо буду, все таки, в достаточно отдаленном будущем
Зато откликаюсь на эту www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14067&recordnum=20
Здесь некий деятель пытался получать водород на месте (в автомобиле), разумеется, надеясь обойти по экономичности бензиновый вариант.

А для поточных ГХ это уже делается, то есть получение прямо в приборе водорода как газа-носителя, ну и воздуха для ПИД.
Вот эта фирма www.chromatotec.com предлагает комплектовать свои поточники генераторами водорода и нулевого воздуха.
Таким образом, прибору нужно только электропитание и периодический долив воды.
Кстати, имеется возможность встроить источник микропотоков для периодической внутренней калибровки.

Мечта технолога – поставил стойку и забыл о приборе, только информацию получай на монитор. Никаких заморочек с заменой баллонов, калибровкой, вечно эти КИПовцы со своими проблемами под ногами путаются, мешают о высоком поразмышлять.

chemeco
Пользователь
Ранг: 1


10.04.2013 // 18:09:25     
Подскажите, пожалуйста: не поджигается детектор, помогло только, когда убрали поддув газа-носителя в ПИД. Горит только при нулевом расходе на поддув. Капиллярная колонка. Подскажите, чем чревато проведение ГХ-анализа в таком режиме (без поддува)? Заранее всем спасибо
Rednuxela
Пользователь
Ранг: 46


10.04.2013 // 18:39:22     
Проверьте соотношение сигнал/шум на минимальных концентрациях и сравните его с ожидаемым или положенным по методике. Мой GC может работать сколь угодно долго с капилляркой без поддува.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Рейтинг@Mail.ru
Размещение рекламы / Контакты