| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Организация поддува в ПИД >>>
|
 |
| Автор | Тема: Организация поддува в ПИД | ||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
 16.07.2009 // 8:42:23
Вопрос «дилетанта с улицы».  Считается, что азот лучше всего использовать для поддува после КК в ПИД. Я вот задумывался, а почему не воздух? Одно не подходит – в современных хроматографах поддув идет в водородную линию и совершенно непонятно, как водородо-воздушная смесь себя поведет до горелки. Насколько я помню, ВКПР для водорода более 70%, значит, если поддув будет сопоставим с расходом водорода, то его сгорание в канале поддува будет неизбежным. Но, поскольку оставшиеся 78% азота будут выполнять свою функцию, как газ для поддува в детектор, то может с этим можно смириться? Просто увеличить расход водорода и воздуха на поддув и обеспечить охлаждение линии поддува, где будет выгорать лишний кислород. Пары воды, вроде бы, на работу ДИП существенно повлиять не должны. Может кто нибудь прокомментировать эти рассуждения? В чем именно я ошибаюсь? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
UniChrom Пользователь Ранг: 313 |
 18.07.2009 // 0:01:45
Воздухом дышат всяческие биообъекты и насыщают его продуктами своего метаболизма. Некоторые из биообъектов выучили химию и используют воздух в производстве промышленных товаров. |
||
|
spektr1984 Пользователь Ранг: 103 |
18.07.2009 // 1:01:38
Если принять слабительное одновременно со снотворным, можно получить очень интересный эффект. 
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
18.07.2009 // 7:58:33
во прикол-то! Именно азот? Гелий, аргон? без разницы  Он совершенно изменит режим горения. В рабочем состоянии детектора пламя диффузное, т.е.... хотя, нет, дилетант, чо я книжку-то перепечатывать буду... Давайте, лучше так сделаем (надеюсь, дилетант не обидится): Практическая газовал и жидкостная хроматография: Учеб. пособие / Б.В.Столяров, И. М. Савинов, А. Г. Витенберг и др. — СПб.: Изд-во С.-Петербург, унта, 1998. 612 с. стр. 84-85 : .....Приведенные здесь рекомендации по режиму газового питания детектора относятся к диффузионному пламени, т. е. к тому случаю, когда воздух подается снаружи пламени и кислород проникает в активную зону за счет диффузии. Если подавать воздух внутрь пламени вместе с водородом (гомогенное пламя), то при некотором оптимальном соотношении расходов водорода и воздуха можно достичь несколько большей чувствительности. Однако резкая зависимость сигнала от изменения соотношения водорода и воздуха, снижение линейности и высокая чувствительность к примесям, содержащимся в воздухе, вынуждают отказаться от гомогенного пламени. Существующие конструкции ПИЛ рассчитаны на работу только с диффузионным пламенем, и даже в этом случае следует избегать использования воздуха в качестве газа-носителя...... Если у Вас сей книги нет, могу пэдээфку прислать. Старая, Столяров Б.В., Савинов И.М., Виттенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. может, даже, и лучше, но первой попалась новая
Xenofil, зачем Вы себе такие погремушки придумываете?!!! не понял. Да и вообще не уверен, правильно ли Ваш вопрос понял. Может, там что глубжее((( |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
18.07.2009 // 8:49:06
да и вообще, водорода, требуемого для горения, вполне хватит и для поддува. что-то сразу протормозил сказать, на воздух отвлёкся. |
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
18.07.2009 // 13:04:21
Да вот, накануне проскочило в другой теме: А я, вообще то, не химик по образованию. У Хайвера пишется, что именно азот (в сравнении с гелием). Существует целая куча методик, в основном в экологическом анализе, где в качестве газа-носителя используется воздух. Для насадочной колонки расход будет сопоставим с расходов водорода, как и для поддува, в частности. Видимо, добавка 1/10 части водуха внутрь пламени не настолько радикально меняет характеристику пламени. Хотя, когда рекомендуют избегать, то надо бы подумать. С другой стороны, я предполагал, что кислород может выгореть до горелки и в пламя добавятся только пары воды. А вот лишний водород (в поддув) температуру поднимет, может горелка пострадать. Впрочем, это мои домыслы, реально у меня горелки не выходили из строя. За Столярова был бы Вам премного благодарен. В свое время читал старое издание - серенькая такая обложка, издания конца восьмидесятых (Цвет 500 уже был в иллюстрациях!!), а затем книжку из библиотеки замылили. Почему вообще я озаботился этим вопросом. Есть желание отказаться от потребления баллонных газов. Или хотя бы сократить их расход. Самые отработанные и широко применяемые источники лабораторных газов – компрессор (желательно с каталитическим дожигателем) и генератор водорода. Генераторы азота пока применяются реже, да и недешевы. Не раз уже в форуме обсуждалась замена гелия в ГХ на водород. Кое какие фирмы допускают это официально (Карло Эрба, например, при условии установки датчиков в термостате), а некоторые методики (с метанатором) прямо требуют использовать в качестве газа-носителя водород. Кроме этого для капиллярной колонки необходим поддув перед детектором. Не поддувать же водородом рискуя горелкой. Другой вопрос, что, быть может, в оптимизированном под КК ПИД и поддув не будет необходим, но я о таких не слышал, более того, мне говорили о нецелесообразности разработок. Да и фирмы изготовители ГХ отработанные конструкции ПИД используют и для КК и НК. Правда, Леонид упоминал о специальной горелке для КК в ПИД Хром 5, но я не очень представляю ее особенности. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
18.07.2009 // 13:07:47
Но, почему то, у меня на Вариане в линию водорода поддувается гелий с аналогичным расходом. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
18.07.2009 // 15:34:47
странно. народ что скажет. либо там детектор ведёрный, либо, действительно, для снижения температуры пламени. только зачем ее в ДИПе снижать ...
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
18.07.2009 // 15:52:54
на счет "кучи" сильно сомневаюсь. хотелось бы хоть с одной официальной ознакомиться. что-то страшное Вы рассказываете. если пламя пробьет, так и собьёт его, а что б горелооооо... надо бы Варбана поспрошать. Да что с ней будет-то?!!! Ну, сопртивление упадет... Дыг, почту давайте. И серенькая где-то электронная была, но не попалась сразу. А может и не было. Ну а чо париться? Детектор-то потоковый. Абсолютно такая же, только диаметр сопла меньше (самого отверстия). про "абсолютно", может, и хватил. И что-то кажется, что Вы из мухи слона делаете. Воздух использовать в поддув однозначно не стОит; поддува должно хватать от горючего водорода; если просют делатели прибора поддув инертным газом, то лучше так и поступить, но, однозначно, не пытаться подменить его воздухом. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
18.07.2009 // 15:53:43
А может там не ПИД, а ТИД? |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
18.07.2009 // 16:09:38
ну а что там особого? в основном крепление колонки, место подводки газа, внутренний объем может быть меньше... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
