| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Электролитический ключ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Электролитический ключ | ||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
 27.07.2009 // 18:14:58
Уважаемые коллеги, спецы в потенциометрии! У меня в лаборатории возникла задача по работе с ионоселективными электродами. Электрод сравнения ЭСр 10103. К нему необходим электролитический ключ. Подойдет ли ключ 1Е5.184.412 или ячейка 1Е5.184.307 Гомельского производства? Если да, то что, собственно нужно, ключ или ячейка? Если нет, то какой ключ должен "налезть" на ЭСр 10103? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
27.07.2009 // 18:59:22
Уважаемый, Ed. Строго говоря, названные Вами устройства по конструкции (и сути) одно и то же. Только рассчитаны они на электроды разных диаметров. Вам должно подойти первое из перечисленных. Этот ключ должен надеваться на электрод сравнения, имеющий диаметр 12 мм. Второй ключ (ячейка) входил в комплект старого pH-150. Там были малогабаритные электроды диаметром 8 мм. Заливаете в этот ключ рекомендованный раствор, вставляете электрод, опускаете все это в раствор и меряете. Вот, как то так. Но, вдруг, у Вас в лаборатории завалялся электрод ЭСр-10101, то он уже сам по себе двухключевой и внешних ключей ему не надо. В него можно заливать разные электролиты. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
27.07.2009 // 19:26:56
Спасибо, уважаемый Шуша (именно на Ваш ответ и рассчитывал!  )Т.е ключ 1Е5.184.412 подойдет? Мне это очень кстати, поскольку только что оплатил заказ на ЭСС-01, заодно его и дополню. А электрод ЭСр-10101 не завалялся, но мысль мне понравилась – пожалуй, приобрету на будущее. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
27.07.2009 // 19:52:21
Должен подойти. Там к нему должна быть пластмассовая вставка (крышка с отверстием под электрод). Электрод нужного диаметра входит в нее плотно. И таким образом ключ закрепляется на электроде. Если вставки нет, то будет не очень удобно работать. ЗЫ. Меня тут некоторое время не будет. Я в отпуск убываю. Всем Удачи. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
07.10.2009 // 19:51:33
Еще один вопрос, уважаемый Шуша! Ну, получил я эти ключи и решил поставить методику РД 52.24.367-95 "Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации нитратов в водах потенциометрическим методом с ионоселективным электродом". В методике напмсано, что в ключ заливается насыщенный раствор хлорида калия. В калибровочные и измеряемые растворы добавляется сульфат серебра. Я что-то "не въеду" (или старый стал  ) KCl залит и в электрод сравнения, зачем еще и ключ? Этот раствор течет из ключа и проба постепенно мутнеет, да и потенциал ползет. Чувствую, что здесь какая-то "засада", но не пойму где... В общем попозорился перед своими девочками... И прибор откалибровать не смог.Help me, please! |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
07.10.2009 // 20:19:12
Редактировано 3 раз(а) Хоть и не ко мне вопрос, но встряну уж, пока здесь. У меня сейчас под рукой РД нет, так что по памяти и на основе здравого смысла. Серебро добавляется для связывания хлоридов в пробе. Если их нет или мало, скажем на уровне концентрации самого нитрата - можно и не добавлять. Заодно и реактив полезный сохраните. В ключ залейте, например, разбавленный раствор сульфата калия. Если концентрация нитратов не на пределе чувствительности электрода и серебро к пробам не добавлялось - лучше и вовсе с ключом не заморачиваться, селективность позволит, да и источников погрешности будет меньше. В пробу и градуировочные растворы для выравнивания ионной силы добавьте алюмокалиевых квасцов по вкусу. В одинаковой пропорции, разумеется. И посмотрите всё ж, что там было написано в предыдущем варианте методики.Кроме того, ключ придётся чистить, он у Вас наверняка теперь забит хлоридом серебра. Если нужно более точно, могу поискать методику - где-то была, только завтра уж. Ну, или Шуша вдруг заглянет - выручит. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
07.10.2009 // 21:07:24
Уважаемый, Эдуард. Извините... Вопрос Ваш увидел, но ответить смогу только завтра (постараюсь ответить, но у меня сейчас сложный период - всякие разные проблемы навалились). Этот РД я не (очень) знаю (надо почитать внимательно). Но среди методик на нитраты (это точно) есть реально неработающие. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
08.10.2009 // 13:29:17
Спасибо, Михаил Борисович! Насчет методики - не заморачивайтесь, ничего путного там не написано. Фосфатный буфер, серия градуировочных растворов с pNO3 от 1 до 5, сульфат серебра, "подготовку иономера, измерительного и вспомогательного электродов к работе осуществляют в соотвествии с инструкциями по их эксплуатации". Может здесь я "прокололся"? У меня электрод ЭЛИТ-021 ("НИКО АНАЛИТ"), а паспорт к нему уже давно "посеяли". У меня есть какое-то, непонятно чье, руководство к нитрат-селективному электроду. Вот там то я и вычитал: "Электрод подключают к высокоомному входу "инд" иономера, электрод сравнения - ко входу "всп". Электрод сравнения со стандартным или исследуемым раствором должен быть соединен через электролитический ключ, заполненный насыщенным раствором KCl. Может у кого-нибудь есть реальная инструкция к ЭЛИТ-021? Мне бы только эту фразу посмотреть, остальное-то все понятно. P.S. Михаил Борисович, купленный полтора года назад "Мультитест ИПЛ-201" работает нормально, претензий нет. Единственно - больно руководство толстое и "замороченное". Я уже адаптировал его для своих девушек и сжал до 2 листов. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
08.10.2009 // 15:17:32
Редактировано 2 раз(а) Спасибо на добром слове, Эдуард! Руководство сейчас заметно тоньше и одно на все приборы. Если у Вас ещё старое - на конкретную модель - можете скачать новое с сайта и посмотреть: Хотя выжимки, адаптированные к конкретной методике, девушкам гораздо полезнее, конечно. Заполнять ключ концентрированным хлоридом в Вашем случае не следует однозначно. В инструкции к ЭЛИТ-021 написано: "4.4. Вспомогательный электрод подготовить к работе согласно имеющейся на него документации. В качестве вспомогательного электрода при определении нитрат-иона можно использовать следующие электроды: - электрод ЭВЛ-1М3.1 (электрод ЭСр-10103) с малым истечением внутреннего электролита (возможно применение электрода сравнения с загущенным электролитом); - электрод сравнения с двойным электролитическим ключом ЭСр-10101, внешняя полость которого заполняется соответствующим буферным раствором." В качестве регулятора ионной силы действительно рекомендуется 1% р-р алюмокалиевых квасцов или 2М сульфат аммония при разведении 50:1. Что ещё может быть полезно из РЭ? 2.1. Диапазон определения активности (концентрации) нитрат-ионов от 5,20 до 0,35 pNO3 (от 6,3 x 10-6 моль/дм3 до 1,0 моль/дм3) 2.2. Линейный диапазон определения активности (концентрации) нитрат-ионов от 4,30 до 1,13 pNO3 (от 5,0 x 10-5 моль/дм3 до 0,1 моль/дм3) 2.3. Электрическое сопротивление электрода при температуре (20±5) °C не превышает 10 МОм. 2.4. Крутизна линейной части калибровочной характеристики электрода при температуре раствора (20±5) °C составляет (55±4) мВ/pNO3. 2.5. Отклонение калибровочной характеристики от линейности, не более ±1 мВ. 2.6. Диапазон температур анализируемого раствора от 5 до 40 °C. 2.7. Допустимый диапазон pH анализируемого раствора от 2,0 до 9,0 ед. pH. 2.8. Коэффициенты селективности электрода к различным ионам: хлорид - 7,0 x 10-3, фторид - 1,0 x 10-4, сульфат 2,0 x 10-4, ацетат - 2,3 x 10-4, нитрит - 7,0 x 10-2, бромид - 1,8 x 10-1. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
08.10.2009 // 15:45:32
Еще раз спасибо, Михаил Борисович! Вспомогательный электрод у меня - ЭСр-10103. Я только не понял, что же все-таки надо залить в ключ? В РЭ к ЭЛИТ-021 этого не написано? Да, иономер у меня - И-160. И с ним еще одна проблема возникла - не настраивается термокомпенсатор (ТКА-21). Я его изо льда в кипяток несколько раз "пихал". Все равно нормально температуру не показывает! Насколько я понимаю - испортить его можно только молотком . Думаю, что-то с прибором не так.А переключить все это на Мультитест проблематично - у электрода (ЭЛИТ-021) разъемы не те... |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
08.10.2009 // 16:48:24
Редактировано 1 раз(а) Ed > Я только не понял, что же все-таки надо залить в ключ? В РЭ к ЭЛИТ-021 этого не написано? Выше ж процитировал, п.4.4 - к 10103 дополнительного ключа по РЭ не требуется. А если есть желание его поставить, то поступать следует как с двухключевым электродом: "электрод сравнения с двойным электролитическим ключом ЭСр-10101, внешняя полость которого заполняется соответствующим буферным раствором". > Да, иономер у меня - И-160. И с ним еще одна проблема возникла - не настраивается термокомпенсатор (ТКА-21). Я его изо льда в кипяток несколько раз "пихал". Все равно нормально температуру не показывает! Насколько я понимаю - испортить его можно только молотком . Думаю, что-то с прибором не так.Раз прибор хоть что-то зависящее от температуры показывает, то вероятно да, неисправность в канале измерения температуры. Для очистки совести проверьте контакты в разъёме. Можно ещё китайским тестером замерить сопротивление датчика в точках и сравнить с паспортной характеристикой. Если оно соответствует - дело в приборе, разумеется. > А переключить все это на Мультитест проблематично - у электрода (ЭЛИТ-021) разъемы не те... Срок службы ЭЛИТ-021 по паспорту 1,5 года, а реально сильно зависит от состава анализируемых растворов. Следующий можете заказать и для нашего прибора, разъём они поставят какой нужно. Впрочем, можно его и самостоятельно поменять, если аккуратно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
