Форумы ANCHEM.RU: Практический вопрос ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Практический вопрос ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Практический вопрос ВЭЖХ

мом
Пользователь
Ранг: 296

06.08.2009 // 18:11:51

День Добрый.
Практический вопрос, Ацетонитрил: 0,01 М КН2РО4 насколько можно повышать концентрацию Ацетонитрила. Пока повысил до 75% дальше опасаюсь. При смешивание ацет : 0,01 М КН2РО4(95:5) в колбе соль не выпадает (даже на следующий день).
Кто работал в этом режиме, поделитесь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

06.08.2009 // 19:34:08

Редактировано 1 раз(а)

0,01 М достаточно мало. Можно легко до 95% поднимать. Максимум, какие неприятности могут произойти- клапана на насосе залипнут, да и то- если насос старый, с бошками. (Разок было. По ошибке допустил смешение 0,5 М KCl и ацетонитрила).
Проверь смешиванием в стеклянном цилиндре, появится осадок или нет.
Тут надо другого бояться. Промывка поршней насоса должна быть задействована (раз пользуешься солевыми буферами), иначе манжета износится очень быстро. А на остальное- можно наплевать.

albert
Пользователь
Ранг: 440

06.08.2009 // 20:40:46

Посмотрите статью по ссылочке, она в свободном доступе. Если нужно содержание ацетонитрила выше 80-85% в смеси с буфером, я бы заменил фосфатный буфер на что-нибудь менее безобидное, типа уксусята или муравьята аммония. По крайней мере смешавайте элюент в одной банке, а не подавайте фосфатный буфер и ацетонитрил в таком соотношении по разным каналам. У Агилентовского четвертичного насоса (например) это может вылиться в замену клапана формирования градиента стоимостью ~1,500 баксов.

chromatographyonline.findanalytichem.com/lcgc/data/articlestandard/lcgc/232004/97119/article.pdf

мом
Пользователь
Ранг: 296

06.08.2009 // 20:46:44

Редактировано 2 раз(а)

Спасибо

.
Но у меня на ряду с воторсом есть милихромы А02, а там шприцевые насосы. И если на вотарсе (назовем его классическим ) применяется до 70% (есть в апикашках) Ацет. то в милехроме используется как правело перхлорат лития (во всяком случае я не встречал однозамещенный фосфат калия в смеси с Ацет.). Может у кого есть опыт на милехроме. мой компонент выходит примерно на 2000 мкл при 70% ацет (начало на 500 мкл с10% до2000 %), это самый придел насоса по обему. Уходить с милихрома на воторс не хочется, уж очень он прожорлив

и времязатратен

мом
Пользователь
Ранг: 296

06.08.2009 // 20:54:26

Г. albert спасибо за статью.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

06.08.2009 // 22:59:30

albert пишет:
У Агилентовского четвертичного насоса (например) это может вылиться в замену клапана формирования градиента стоимостью ~1,500 баксов.

ИМХО, антиреклама и наезд на четвертичные насосы вообще и Агилент, в частности. От чего реально ушел из жизни клапан (и далеко ли ушел)- неизвестно. А насчет баксов- там любая деталь стоит не менее 1500.

И работать на ВЭЖХе вообще вредно- оно от этого портится и ломается.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.

albert
Пользователь
Ранг: 440

07.08.2009 // 8:43:26

Редактировано 1 раз(а)

Позвольте с Вами не согласиться. Наезжать на Агилент (и на их четвертичные насосы в частности) я не собираюсь, поскольку отношусь к этой фирме и их продукции с большим уважением. Достаточно сказать, что у нас их оборудования более чем на 3млн долларов. Поскольку, как на днях обсуждалось в какой-то из соседних тем, на этом оборудовании мы делаем до 40тыс анализов ежемесячно (не говоря о тысячах препаративных разделений) и оборудование работает 7 дней в неделю по 24 часа в сутки на протяжении более 7 лет, то я полагаю, что мы обладаем достаточной статистикой поломок и неисправностей. Градиентный клапан я привел для примера, о чем и написал, что это "например". Кстати, несмотря на то, что с точки зрения производителя это нечинибельная деталь - мы их восстанавливаем. Чего и Вам желаю.
Мы периодически сталкиваемся с задачами требующими использования высокой кон-ции буфера на фоне большого содержания ацетонитрила на грани расслоения или перекристаллизации (ДИРФ, как его называет уважаемый Леонид), поэтому я знаю о чем говорю.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

07.08.2009 // 21:52:38

albert
А можно нескромный вопрос? Для кого делаются эти "40 тысяч анализов в месяц" и "несколько тысяч препаративных разделений"?
Это не ехидство, а реальное любопытство- кто это у нас так интенсивно ВЫЖЫХа использует, если все остальное практически стоит? Оно ведь удовольствие не из дешевых.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

10.08.2009 // 15:42:35

Рискну предположить, что уважаемый г-н Albert работает в одной из наших крупных контор, занимающихся комбинаторной химией. Там действительно могут быть подобные нагрузки, тем более , что синтетики сейчас пошли ленивые, и предпочитают ВЭЖХ другим методам выделения

albert
Пользователь
Ранг: 440

11.08.2009 // 8:25:31

SIG пишет:
Рискну предположить, что уважаемый г-н Albert работает в одной из наших крупных контор, занимающихся комбинаторной химией. Там действительно могут быть подобные нагрузки, тем более , что синтетики сейчас пошли ленивые, и предпочитают ВЭЖХ другим методам выделения

1:0

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.08.2009 // 8:56:56

Какая "комбинаторная химия"? Не убеждает.
Это военная тайна?


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты