| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Практический вопрос ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Практический вопрос ВЭЖХ | ||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 06.08.2009 // 18:11:51
День Добрый. Практический вопрос, Ацетонитрил: 0,01 М КН2РО4 насколько можно повышать концентрацию Ацетонитрила. Пока повысил до 75% дальше опасаюсь. При смешивание ацет : 0,01 М КН2РО4(95:5) в колбе соль не выпадает (даже на следующий день). Кто работал в этом режиме, поделитесь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.08.2009 // 19:34:08
Редактировано 1 раз(а) 0,01 М достаточно мало. Можно легко до 95% поднимать. Максимум, какие неприятности могут произойти- клапана на насосе залипнут, да и то- если насос старый, с бошками. (Разок было. По ошибке допустил смешение 0,5 М KCl и ацетонитрила). Проверь смешиванием в стеклянном цилиндре, появится осадок или нет. Тут надо другого бояться. Промывка поршней насоса должна быть задействована (раз пользуешься солевыми буферами), иначе манжета износится очень быстро. А на остальное- можно наплевать. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
06.08.2009 // 20:40:46
Посмотрите статью по ссылочке, она в свободном доступе. Если нужно содержание ацетонитрила выше 80-85% в смеси с буфером, я бы заменил фосфатный буфер на что-нибудь менее безобидное, типа уксусята или муравьята аммония. По крайней мере смешавайте элюент в одной банке, а не подавайте фосфатный буфер и ацетонитрил в таком соотношении по разным каналам. У Агилентовского четвертичного насоса (например) это может вылиться в замену клапана формирования градиента стоимостью ~1,500 баксов. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
06.08.2009 // 20:46:44
Редактировано 2 раз(а) Спасибо  .Но у меня на ряду с воторсом есть милихромы А02, а там шприцевые насосы. И если на вотарсе (назовем его классическим ) применяется до 70% (есть в апикашках) Ацет. то в милехроме используется как правело перхлорат лития (во всяком случае я не встречал однозамещенный фосфат калия в смеси с Ацет.). Может у кого есть опыт на милехроме. мой компонент выходит примерно на 2000 мкл при 70% ацет (начало на 500 мкл с10% до2000 %), это самый придел насоса по обему. Уходить с милихрома на воторс не хочется, уж очень он прожорлив  и времязатратен . |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
06.08.2009 // 20:54:26
Г. albert спасибо за статью. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.08.2009 // 22:59:30
ИМХО, антиреклама и наезд на четвертичные насосы вообще и Агилент, в частности. От чего реально ушел из жизни клапан (и далеко ли ушел)- неизвестно. А насчет баксов- там любая деталь стоит не менее 1500. И работать на ВЭЖХе вообще вредно- оно от этого портится и ломается.
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
07.08.2009 // 8:43:26
Редактировано 1 раз(а) Позвольте с Вами не согласиться. Наезжать на Агилент (и на их четвертичные насосы в частности) я не собираюсь, поскольку отношусь к этой фирме и их продукции с большим уважением. Достаточно сказать, что у нас их оборудования более чем на 3млн долларов. Поскольку, как на днях обсуждалось в какой-то из соседних тем, на этом оборудовании мы делаем до 40тыс анализов ежемесячно (не говоря о тысячах препаративных разделений) и оборудование работает 7 дней в неделю по 24 часа в сутки на протяжении более 7 лет, то я полагаю, что мы обладаем достаточной статистикой поломок и неисправностей. Градиентный клапан я привел для примера, о чем и написал, что это "например". Кстати, несмотря на то, что с точки зрения производителя это нечинибельная деталь - мы их восстанавливаем. Чего и Вам желаю. Мы периодически сталкиваемся с задачами требующими использования высокой кон-ции буфера на фоне большого содержания ацетонитрила на грани расслоения или перекристаллизации (ДИРФ, как его называет уважаемый Леонид), поэтому я знаю о чем говорю. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.08.2009 // 21:52:38
albert А можно нескромный вопрос? Для кого делаются эти "40 тысяч анализов в месяц" и "несколько тысяч препаративных разделений"? Это не ехидство, а реальное любопытство- кто это у нас так интенсивно ВЫЖЫХа использует, если все остальное практически стоит? Оно ведь удовольствие не из дешевых. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
10.08.2009 // 15:42:35
Рискну предположить, что уважаемый г-н Albert работает в одной из наших крупных контор, занимающихся комбинаторной химией. Там действительно могут быть подобные нагрузки, тем более , что синтетики сейчас пошли ленивые, и предпочитают ВЭЖХ другим методам выделения 
|
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
11.08.2009 // 8:25:31
1:0 |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
11.08.2009 // 8:56:56
Какая "комбинаторная химия"? Не убеждает. Это военная тайна? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
