| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ цианидные растворы с растворенным золотом >>>
|
 |
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
 17.08.2009 // 14:47:16
А что? Кто-то определял на рентгене золото и серебро в рудах? Я работал на больших сождержаниях, а такое низкое содержание возьмет ли???? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
17.08.2009 // 19:17:57
Редактировано 1 раз(а) Золото и серебро на рентгене в рудах идет только в очень больших концентрациях, поэтому забудь, да и оборудование не из дешевых (если нормальное). По поводу расходников тоже не все так просто, да и требования к помещениям у таких приборов обычно очень высоки. А делать таким методом анализ растворов... Упрешься в простецкий вопрос: "А где методика?". Можно конечно самому написать, но стоит ли. |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
17.08.2009 // 20:20:09
В том то и дело! Наверное где то и делают драги на рентгене, но я такой лаборатории и прибора еще не встречал и тоже подозреваю, что такие низкие концентрации будут определяться с большой погрешностью. А кто нибудь может подсказать с гостированными методиками на определение драгов в рудах? Хотя бы номера и названия. Заранее благодарю! |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
18.08.2009 // 0:20:27
РФ хорош для внутреннего технологического контроля - знать приблизительный состав концентрата, шлама и др. иногда очень полезно... |
||
|
Oira-Oira Пользователь Ранг: 17 |
18.08.2009 // 13:09:03
Могу согласиться со Strela - оборудование не дешевое, однако я с полной уверенностью могу говорить о том, что из неподготовленного раствора можно вытащить содержание в ppm - ppb. И поверьте - я знаю о чем говорю! Правда это не совсем РФА - это РФА с полным внешним отражением. Пожалуй на этом и остановлюсь - остальное будет наглой рекламой. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
18.08.2009 // 20:31:21
Oira-Oira, а вы свой электронный адресс не подскажите, очень захотел пообщаться на тему рентгенофлуоресцентного спектрометра с полным внешним отражением. |
||
|
Oira-Oira Пользователь Ранг: 17 |
19.08.2009 // 9:07:41
first_email{coбaчkа}mail.ru Пишите - обязательно отвечу |
||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
20.08.2009 // 11:01:46
А как дело обстоит с методикой? Можно ли мне тоже скинуть информацию по РФА. Очень интересно. newloud(собака)rambler.ru |
||
|
Семен Семеныч Пользователь Ранг: 8 |
04.05.2010 // 15:46:02
В Казахстане поспрашивайте в Казцинке - они Вам еще и очищенный ацетилен предложат по цене приблизительно 50 уе за газ (баллоны купите разом, потом просто будете менять) |
||
|
Семен Семеныч Пользователь Ранг: 8 |
04.05.2010 // 21:44:52
Редактировано 6 раз(а) Мой юный друг Restiv. Для анализа руды на золото - инструкция НСАМ № 237-С. Она же и явилась основой для разработки практически всех ГОСТов. Кстати, необходимые ГОСТы можно найти на сайте complexdoc.ru. Кстати, особое внимание при проборазварке в кислоте при использованиии инструкции НСАМ №237-С следует обратить: во-первых, на использование фторида аммония - если есть или могут присутствовать кварцевые включения в руде, во-вторых - на тщательное выпаривание остатков азотной кислоты в конце царсководочного разложения - это очень важно! Если при рутинном контроле анализа закладываются ежедневно стандартные образцы (ГСО - рудные образцы с паспортным значением металлов), то в этом легко убедиться. Остатки хлористого нитрозила, недовыпаренные после разложения пробы, легко нейтрализуют дибутилсульфид и экстрагирование ионов золота происходит с потерей приблизительно 8-15 процентов. Мы используем 1-2 кратное выпаривание 5-ю мл конц. серной кислоты (хотя этого нет в методике - делимся опытом бесплатно), это дает гарантию вытеснения окислов азота из реакционной смеси. Таковые потери трудно уловить - как мне известно, руководители большинства предприятий часто экономят на приобретении ГСО, а тем более на их повседневном использовании, а жаль. При небольших содержаниях золота в рудах погрешность не замечается, но накопление её отрицательного значения в ходе работы предприятия приводит к невозможности составления правильного метбаланса; ссылки на то, что результаты ААС-анализа контролируются в пробирных лабораториях, тоже вызывают вопросы - а как пробирные лаборатории контролируют качество своей работы? Достоверны ли, в свою очередь, результаты анализа, выданные пробирной лабораторией? Я считаю, правильные акценты в работе химлаборатории могут расставить только каждодневно используемые ГСО. По вопросу использования ультразвукового разложения проб - методика и в самом деле очень удобная, недорогая в применении, но в прямом определении золота в растворе я бы сомневался - все-таки спектральные линии золота и железа настолько близки... Очень просто провести опыт с растворением гвоздя в царской водке и анализе такового раствора - вы увидите, насколько рискованно отказываться от экстракции дибутилсульфидом (сульфидами нефти). Преимущество экстракции золота в раствор дибутилсульфида в толуоле - в селективности этого экстрагента: в указанный экстрагент совместно с золотом извлекается только палладий, и то только при его содержании в растворе более 10 мкг на мл. Остальные, иногда даже в ГОСТах рекомендуемые экстрагенты, не имеют такой селективности. Изоамиловый спирт, DIBK - все вытягивают из раствора помимо золота и остальные металлы, в том числе железо, которое сильно завышает результат по золоту. Именно поэтому иностранные лаборатории не признают ААС-метода при анализе руд на золото, так как дибутилсульфид ими никогда не применялся - это разработка Института Неорганической химии СО РАН - а за рубежом в качестве экстрагента известен только DIBK, дающий немыслимые завышения результатов. Поэтому иностранные инвесторы верят только результатам, полученным в пробирных лабораториях. Это же касается методик использования изоамилового спирта при анализе цианидных растворов - завышение баланса можно наблюдать уже через месяц-полтора использования этого метода. Лучший способ в определении золота в цианистых растворах - прямое определение на хороших ААСпектрометрах. К вопросу - какой метод - ААС или пробирный - точнее, конечно в первую очередь нужно исходить из химического состава исследуемого сырья, но в качестве критерия точности в ГОСТах, как правило, используются одни и те же критерии точности для того и для другого метода. Это касается как отраслевых ГОСТов, описывающих методы анализа сырья (например ГОСТ 14047.3-81 "Концентраты свинцовые. Методы определения золота и серебра" или ГОСТ 15934.10-82 "Концентраты медные. Методы определения золота и серебра"), так и ОСТ 41-08-212-82 "Управление качеством аналитической работы". Т.е. хоть на вкус определяйте, лишь бы в узаконенные допуски попадали. Кстати, ГОСТ 15934.10-82 предполагает использование в качестве экстрагента золота при ААС анализе изоамиловый спирт, метилизобутилкетон или триалкиламин. Есть очень большая вероятность завышения результата за счет содержащегося в концентрате железа. Но если твердо уверены, что концентрат не содержит железа, то можно использовать эти экстрагенты смело. В противном случае я бы использовал сульфиды нефти или дибутилсульфид. Для анализа цианистых технологических растворов с советских времен существует отраслевой стандарт ОСТ 48-226.2-82 "Руды золотосодержащие и продукты их переработки. Метод определения концентрации золота, серебра, железа, меди, цинка, никеля и кобальта в технологических растворах". Вам абсолютно верно подсказал Вячеслав - анализируйте напрямую, подойдет пламя пропан-воздух, растворы для калибровки готовьте на фоне цианида и щелочи, в качестве раствора зануления используйте щелочной цианистый раствор, приготовленный из дист воды, промывочный раствор - дистиллированная вода. Все металлы, которые получают методами кучного выщелачивания в Казахстане свободно анализируются на более-менее приличных ААС - не связывайтесь с приборами устаревших моделей и собранными на коленке - таковых сейчас много предлагают. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 43
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
