| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пределы обнаружения элементов методом ОЭС ИСП >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пределы обнаружения элементов методом ОЭС ИСП | |||||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
 19.08.2009 // 8:56:30
Добрый день! Помогите, плиз! Нужна табличка с пределами обнаружения элементов ПС методом оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
19.08.2009 // 9:06:49
Добрый день! Напишите адрес эл.почты и я вам сброшу |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
19.08.2009 // 10:04:13
Да-да, это редко встречающаяся информация  Первая ссылка в поисковике -
|
|||||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
19.08.2009 // 10:33:24
Спасибо! |
|||||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
19.08.2009 // 10:34:04
Задавшись целью провести определение Р в материале (содержание Р в нем составляет от 0,012 до 0,045 %) методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, прочитала книгу «Понятия, средства приборного обеспечения и методы в оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой» Чарльза Б. Босса и Кеннета Дж Фридина. По книге, предел обнаружения Р данным методом составляет 30 мкг/л и для точного количественного определения требуется концентрация элемента в растворе в 100 раз превышающая предел обнаружения. Рассчитываю градуировочный график на стандартный раствор Р. При навеске материала массой 0,2 г, взятой для анализа, требуется 2 мл 0,00001 г/мл раствора Р (первая точка град.графика), что составляет 0,01 % Р. То есть, получается, что в конечном растворе Р (первая точка град.графика – 0,01 % Р) содержится 0,02 мг Р, это в 1,5 раза меньше предела обнаружения Р (хотя должно быть запланировано в 100 раз больше). Тогда придется брать большую навеску материала. Страннннннно… для фотометрии мы пользуемся навеской 0,2 г и даже на град.график бывает что растворы на 2 порядка меньше, чем приведенный здесь берем. Чем же лучше метод ОЭС ИСП. Скажите, может где-то мои рассуждения неправильны? Буду очень благодарна! Спасибо! |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
19.08.2009 // 11:53:27
Ваши ошибки: 1)к чему конкретно относится указанный предел обнаружения - к конкретной методике на данном приборе, данному прибору или ИСП-ОЭС вообще? В последнем случае его можно смело не принимать в расчет, да и книжка зело древняя - ЕМНИП, ей 20 лет в обед. Поэтому требуется определять ПО исходя из полученной калибровки на стандартных растворах на данном приборе, а еще неплохо свериться со спецификациями производителя данного прибора ; 2) для точного количественного определения не требуется 100кратного превышения предела обнаружения - вполне достаточно 10<sigma>; 3) в стандартном ("жидкостном", без использования переходных сигналов) ИСП-ОЭС оперируют концентрациями, а не абсолютными массами; 4) ИСП-ОЭС вовсе не обязательно должен быть чувствительнее фотометрии при определении фосфора, его преимущества - в возможности одновременного определения многих элементов в образце и высокой точности результатов, а также меньшей трудоемкости; 5) 10^-5 - это 0.001%. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
19.08.2009 // 12:04:13
Данные пределы обнаружения относятся к ОЭС ИСП. Ясно. Спасибо. Буду экспериментировать по стандартным растворам. Методики нету. |
|||||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
20.08.2009 // 7:48:33
Ответ для bf109xxl А какие книги есть поновее? Плиз, дайте ссылку. Все таки, кажется, на пределы обнаружения надо внимание обращать, птму что там дальше по книге пишется как прикидывать и при каких длинах волн замерять (пишется верхний и нижний предел диапазона измерений). Ну попробуем сделать так, а дальше будем смотреть. (у нас просто матрица сложная, есть несколько мешающих элементов, а как убирать спектральные помехи или делать межэлементную коррекцию еще не научились, так как только начали изучать прибор) |
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
20.08.2009 // 8:43:02
Сделайте проще: напишите какой прибор, матрицу и что измеряете, думаю совету будут более продуктивными 
|
|||||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
20.08.2009 // 12:34:53
Вообще сейчас поставили задачу определение фосфора в феррохроме. Но в будущем хочется там определять всё. Состав матрицы - около 70 % хрома, железо (обычно не мерится там, составляет порядка 17 % плюс/минус), до 0,05 % фосфора, до 0,3 % алюминия, до 1 % титана, до 1 % меди, до 1 % ванадия, до 8 % углерода, до 0,1 % серы ну и еще другое чего не определяем. |
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
20.08.2009 // 13:08:38
не вижу проблемы если честно проводили анализ без каких-либо проблем. Это не вольфрам, который светится по всему спектру
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
