| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка ацетонитрила >>>
|
 |
|
igor.cv Пользователь Ранг: 14 |
 05.11.2009 // 13:27:08
интересный способ!!! докладываю о своих результатах. в начальной смеси (сливах) воды было около 35% (по Карлу Фишеру). После первой вакуумной пергонки воды стало ... 19%, а после второй и того меньше - 14%. Интересно, может попробовать бутыли с отогнанным ацетонитрилом еще в холодильник? что скажете? и еще попутный вопрос - полученную смесь с 14% воды сначала осушим, а потом дадим на газовый хроматограф для определения чистоты смеси. Поскольку я в ГХ новичок, то на что посоветуете обратить внимание при анализе? Детектор на ГХ - пламенно-ионизационный |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.11.2009 // 17:21:59
Редактировано 4 раз(а) Пламенно-ионизационный детектор не чувстителен к воде, а определять чистоту ацетонитрила по пику основного компонента - неоправданный оптимизм... можете легко получить знаменитые 102%... Вы же Фишер используете! Определение чистоты на газовом хроматографе предполагает определение примесей. |
||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
05.11.2009 // 22:54:08
Очепятку  поправить нужно - ПИД ( пламенно-ионизационный детектор) - не чуствителен к воде.
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.11.2009 // 23:31:09
Спасибо! |
||
|
igor.cv Пользователь Ранг: 14 |
06.11.2009 // 11:29:18
говоря об анализе на ГХ, я именно это и имел ввиду. я так понимаю, для начала нужно будет уколоть чистый ацетонитрил для того, чтобы посмотреть на его время удерживания, а затем уже колоть отогнанный ацетонитрил? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
tired Пользователь Ранг: 110 |
06.11.2009 // 15:40:16
а стоит ли перегонка ацетонитрила таких усилий? смотрите правде в глаза - вы не сможете получить "сортовой" ацетонитрил приемлевого качества... или сможете (что маловероятно), но потратите на это столько человеко-часов, материалов и оборудования, что никакой выгоды от этого не получите. |
||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
22.03.2011 // 22:51:15
Здравствуйте, поднимая старую тему При перегонке ацетонитрила с оксидом фосфора 5 образуется смесь оранжевого цвета(о которой уже уоминали). Что это такое именно? и чем вызван такой цвет? |
||
|
Avior133 Пользователь Ранг: 2 |
29.11.2012 // 18:42:32
Оранжевое окрашивание появляется очень часто, лично я его наблюдал при перегонке бензола в аналогичных условиях, а также при стоянии пятиокиси на воздухе Скорее всего дело в образовании полифосфорных кислот, в любом случае окраску дают соединения оксида фосфора и воды |
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
26.01.2013 // 9:03:28
После новогоднего запоя полистал странички анкема А теперь встречный вопрос. Зачем?! И на хрена?! Похоже, что вы гоните валовые анализы углеводов методом ВЭЖХ. Изократика, детектор, естественно - рефрактометрический. Это значит - ставите на ночь уравновешиваться, потом колете 10 проб и опять - уравновешивать. Смешайте 75% ацетонитрила и 25% воды; литров 10 - и все в один бутыль; выход с детектора - на дно бутля, вход на носос - сверху. Горловину бутля загерметизируйте - и гоняйте эти десять литров по кругу 10 лет не выключая прибор. А если рутина в изократике на СФ/ДАД идет, то просто выход закидывайте на верх литровой банки с элюентом и работайте до посинения. |
||
|
Svetun Пользователь Ранг: 1 |
27.08.2013 // 12:23:05
Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, как можно очистить ацетонитрил от фенола, нафталина и от ароматики (точнее сказать не могу) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
