Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК для сложных проб >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ХПК для сложных проб
Terra
Пользователь
Ранг: 191

11.11.2009 // 15:27:02     
День добрый, подскажите пожалуйста - может быть у кого есть данные по содержанию ХПК в пробах сложного состава? типа нефтешламов, осадков коллекторов СВ и т.п.? У меня получается запредельный результат при анализа такой вот пробы шлама из химгрязной канализации, сделать инструментально всю таблицу Менделеева не представляется возможным, а по тому что нашли - баланс не сходится.
вот цифры для примера:
ХПК - 620 мг/г, толуол - 0,028 мг/г, ДХЭ - 0,0025 мг/г, бутанол - 0,45 мг/г, изопропанол - 0,26 мг/г, нефтепродукты (грав. метод) - 71,4 мг/г. получается, что все остальное - обрастания органического (естественного) происхождения. Подскажите, насколько мои выводы правильны, может быть, где-то ошибка?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.11.2009 // 16:15:00     
Как у Вас получилось запредельное ХПК?
Я не понимаю смысл Вашего вопроса.
Потому что ХПК - аббревиатура.
Химическое Потребление Кислорода.
И содержание ХПК - бессмысленное словосочетание.

Terra
Пользователь
Ранг: 191


11.11.2009 // 16:33:06     
"Запредельное" - потому как по расчету (ХПК мг О2/мг вещества) слишком большой дисбаланс. Из определенных нами веществ такое количество кислорода не идет на окисление какого-либо из них. поэтому получается, что все остальное, то что в дисбалансе - окисляемая органика (С, P, S и т.д.). Вопрос был в этом. Наверное, ХПК для 1 г органической материи точно никто не ставил...
Terra
Пользователь
Ранг: 191


11.11.2009 // 16:34:27     
..."содержание ХПК" не слишком корректно звучит, согласна.
Ed
VIP Member
Ранг: 3346


11.11.2009 // 16:36:45     
Редактировано 1 раз(а)

Върбан, как всегда, абсолютно прав!
ХПК обычно измеряется в водах, в мг О2 на дм3. Какой методикой Вы измерили ХПК в осадках?
То, что величина ХПК связана с содержанием органики в пробе сомнения не вызывает, но связать численные значения - это уж слишком круто!
P.S. Только что увидел Ваше последнее сообщение.

Terra пишет:
Наверное, ХПК для 1 г органической материи точно никто не ставил...
И не поставит никогда, потому что "органическая материя" - понятие такое растяжимое...
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.11.2009 // 16:52:19     
Редактировано 1 раз(а)

> Наверное, ХПК для 1 г органической материи точно никто не ставил...

Я рискну определить верхний предел
==================================
PS:

Было:

2.5 * 32 / 16 = 5 g кислорода / 1 g

А надо:

2 * 32 / 16 = 4 g кислорода / 1 g

Вероятно, я собрался окислять углерод до CO3
И мне тоже не мешало бы тщательнее формулироваться :-/
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Bruker 436-GC Газовый хроматограф Bruker 436-GC
Bruker 436-GC – компактный газовый хроматограф, посторенный на одной архитектуре с топовой моделью 456-GC. Позволяет установить до 2 инжекторов, газохроматографический детектор и подключить масс-спектрометр в качестве второго детектора, то есть является идеальным решением для комплектации системы ГХ/МС
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.11.2009 // 16:53:48     
Редактировано 1 раз(а)

Terra, тщательнее надо быть в формулировках. Учитесь у Эда

PS: Не у меня
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.11.2009 // 9:38:12     
Редактировано 2 раз(а)

Пожелания приняты.
По поводу методики - конечно, ХПК в осадках никто не делает, это абсурд. Поэтому, поскольку была поставлена задача "сделать", подошли к ней экспериментально: взяли 1 г пробы осадка (шлама), разбавили в 100 см3 дист.воды, ну и далее работали стандартно, как с водой. Сразу оговорюсь - проба очень прекрасно "растворилась" в воде. иначе и возиться бы не стали. Потом определили влажность, пересчитали..., ну и т.д. Результат видели.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.11.2009 // 10:49:02     
Редактировано 1 раз(а)

Такое определение весьма скользко в методическом плане. ХПК - достаточно условный показатель, чтобы еще условностей добавлять.
Разве что стандартные образцы готовить

Давайте считанем предельное окисление по Вашим данным.

> толуол - 0,028 мг/г, ДХЭ - 0,0025 мг/г, бутанол - 0,45 мг/г, изопропанол - 0,26 мг/г, нефтепродукты (грав. метод) - 71,4 мг/г.

3.13*0.028 + 0.80*0.0025 + 2.59*0.45 + 2.40*0.26 + 3.43*71.4 = 246.78

Все у вас в mg/g, значит и результат - в mg/g

> ХПК - 620 мг/г

620 - 250 или даже* 600 - 300 = 300 mg/g неустановленного.
Считая его для простоты CH2, получаем 300 / 3.43 = примерно 100 mg/g неустановленного состава.
У вас-то установленного примерно столько, значит, половина окисляемого Вы еще не нашли.

Конечно, если костьми лечь и мобилизовать все возможности доступной аналитики, можно задачку забороть, но стоит ли?

У Вас наблюдаются некоторые интересности.

В шламе установлен толуол (как?!), ДХЭ (как?!), два спирта (как?!) и нефтепродукты - экстракцией ЧХУ с последующим высушиванием?

Я бы на Вашем месте задался вопросом однородности пробы и растворения 10 g/l шлама... что у Вас там до грамма, интересно? Даже нефтепродукты, и они не растворятся.

Честно говоря, мне не хватает фантазии предположить, что у Вас в шламе может быть такого, чтобы совместно растворились 0.7 g/l экстрагируемого ЧХУ вешества.
----------
* очень хорошо, если даже одна значащая цирфа будет верна!
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.11.2009 // 12:02:40     
Давайте по-порядку. Эта субстанция (шлам, осадок, обрастание?) из колектора промканализации, который чистили водолазы. Поэтому даже не знаю, как это назвать точно.
А в плане анализа хлорорганических и ароматических примесей - работали по ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02 , там все нормально, объекты удовлетворяют. Нефтепродукты сделали по ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 (кроме окончания на приборе, жалко стало КН), результат не сильно пострадал, я думаю. Неизвестно где бы мы больше внесли погрешность - когда разбавляли пробу перед сниманием на приборе, или же при высушивании в суш. шкафу. кстати, они вероятно находились на взвешенных веществах пробы, потому как по колбе не размазались. А то что в пробе скорее всего есть Обрастания, как в водопроводных трубах, это очень вероятно. Да, проба была ненормальная для методов по воде, пришлось немного помудрить, но растворялась, нет, Разбавлялась она водой нормально. Вот теперь все таки пытаюсь разобраться с потенциальной органикой в пробе (естественного происхождения). Может зольность сделать?
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.11.2009 // 12:07:26     

varban пишет:
[Давайте считанем предельное окисление по Вашим данным.

> толуол - 0,028 мг/г, ДХЭ - 0,0025 мг/г, бутанол - 0,45 мг/г, изопропанол - 0,26 мг/г, нефтепродукты (грав. метод) - 71,4 мг/г.

3.13*0.028 + 0.80*0.0025 + 2.59*0.45 + 2.40*0.26 + 3.43*71.4 = 246.78

Что за цифра "3,43" для нефтепродуктов? мг О2 на мг вещества? А источник информации?

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты