Форумы ANCHEM.RU: ГСО общей жесткости

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГСО общей жесткости >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

mf
Пользователь
Ранг: 64

28.02.2023 // 10:15:55

Инженер по качеству пишет:
Теперь я в тупике - все-таки 10 град. Ж содержится в каком объеме и как вообще теперь рассчитать нужную жесткость?
Может кто-то сталкивался с аналогичной проблемой? Помогите разобраться.
P.S.- производитель ГСО общей жесткости ЦСОВВ, Питер. Объем ампулы ГСО - 20 мл. № госреестра 7373-97.
Оговорюсь, что в прошлую аттестацию лаборатории представитель аттестующего органа столкнулась с этой же проблемой.

Всем добрый вечер. Ситуация совершенно идиотская: открыли ампулу, 10 мл ГСО довели до 100 мл. дистиллятом, предполагая получить 1 градус жёсткости на дм3 раствора. Лаборант устала титровать, не получив результата на 10 градусах - бросили. В инструкции - ни слова о том, как приготовить и в каком, всё-таки, объёме содержаться эти грёбаные 10 градусов. Ну, предположил - ну вдруг? - что 10 градусов в 1 мл, тогда приготовил 0,1 мл ГСО до 100 мл. Титруем - нет жёсткости (1 капля 0,01Н р-ра Трилона). Разбавили в 25 раз, оттитровали 1,25 мг-экв/дм3. Ну, как это понимать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

clatrat
Пользователь
Ранг: 975

28.02.2023 // 11:02:23

mf пишет:
Ситуация совершенно идиотская: открыли ампулу, 10 мл ГСО довели до 100 мл. дистиллятом, предполагая получить 1 градус жёсткости на дм3 раствора. Лаборант устала титровать, не получив результата на 10 градусах - бросили. В инструкции - ни слова о том, как приготовить и в каком, всё-таки, объёме содержаться эти грёбаные 10 градусов. Ну, предположил - ну вдруг? - что 10 градусов в 1 мл, тогда приготовил 0,1 мл ГСО до 100 мл. Титруем - нет жёсткости (1 капля 0,01Н р-ра Трилона). Разбавили в 25 раз, оттитровали 1,25 мг-экв/дм3. Ну, как это понимать?

Алгоритм следующий: изучение физического смысла размерности величин - изучение паспорта к ГСО - изучение понятия "ГСО".

mf
Пользователь
Ранг: 64

28.02.2023 // 11:36:43

Редактировано 1 раз(а)

clatrat пишет:
Алгоритм следующий: изучение физического смысла размерности величин - изучение паспорта к ГСО - изучение понятия "ГСО".

Снова? Меня учили, что 1 градус жёсткости = 1 мг-экв/дм3 жёсткости. Что-то изменилось?

Добавлю: с оговоркой "в воде". А почему в ГСО должно быть иначе?

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

28.02.2023 // 15:21:06

mf пишет:
... Меня учили, что 1 градус жёсткости = 1 мг-экв/дм3 жёсткости.

Вам намекают на то, что вы пробовали сначала получить нечто величиной 1 мг-экв/дм3/дм3, а потом - нечто величиной 10 мг-экв/дм3/мл.

mf
Пользователь
Ранг: 64

28.02.2023 // 22:26:50

vmu пишет:

mf пишет:
... Меня учили, что 1 градус жёсткости = 1 мг-экв/дм3 жёсткости.
Вам намекают на то, что вы пробовали сначала получить нечто величиной 1 мг-экв/дм3/дм3, а потом - нечто величиной 10 мг-экв/дм3/мл.

С чего бы это?
Я взял раствор ГСО, содержащий 10 градусов Ж, разбавил его в 10 раз, и должен был получить 1 градус, но не получил.
Проверились по другому раствору 100 ммоль/дм3, всё отлично, работаем дальше.
Но, с этим ГСО 7373 что-то явно не так...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Нагревательная плита HF-4030
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для термической подготовки проб и проведения лабораторных анализов с установкой обрабатываемых образцов на открытую нагревательную поверхность.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

01.03.2023 // 7:20:31

mf пишет:
С чего бы это?

С того:

mf пишет:
предполагая получить 1 градус жёсткости на дм3 раствора... предположил - ну вдруг? - что 10 градусов в 1 мл

"10 градусов в 1 мл" - это все равно, что сказать "10 ммоль/л/мл".
Разницу между понятиями количества вещества, массы, объема и концентрации представляете?

mf пишет:
Я взял раствор ГСО, содержащий 10 градусов Ж, разбавил его в 10 раз, и должен был получить 1 градус, но не получил.

Вы взяли ампулу ГСО (раствор 1), при разбавлении которой по инструкции к ГСО (или по методике, где применяется этот ГСО) должен получаться раствор (раствор 2) с жесткостью 10 градусов. Вот из этого раствора 2 при его разбавлении в 10 раз уже можно ожидать получить раствор с жесткостью 1 градус.

mf пишет:
Но, с этим ГСО 7373 что-то явно не так...

У вас методика титрования точно на Ca+Mg?

mf
Пользователь
Ранг: 64

01.03.2023 // 9:13:27

vmu пишет:
"10 градусов в 1 мл" - это все равно, что сказать "10 ммоль/л/мл".
Разницу между понятиями количества вещества, массы, объема и концентрации представляете?

Не привык оперировать градусами. Пишу градусы, предполагаю мг-экв.

mf пишет:
vmu пишет: Вы взяли ампулу ГСО (раствор 1), при разбавлении которой по инструкции к ГСО (или по методике, где применяется этот ГСО) должен получаться раствор (раствор 2) с жесткостью 10 градусов. Вот из этого раствора 2 при его разбавлении в 10 раз уже можно ожидать получить раствор с жесткостью 1 градус.
Я приложу скан инструкции, пожалуй. Ничего подобного в ней не увидел. Как и в ГОСТ 31954-2012, по методу А которого, мы измеряем жёсткость.
https://dropmefiles.com/ty0VX

klepanka
Пользователь
Ранг: 212

01.03.2023 // 9:40:04

Извините, но вы сами себе противоречите: разбавили ГСО в 10 раз - устали титровать и не оттитровали до 10 град, разбавили в 25 - получили 1,25 град. Если бы вы правильно титровали, то при разбавлении в 10 раз, получилось бы в 2,5 раза больше, чем при разбавлении в 25, т.е. 3,1. Но или титруете неправильно или разбавляете. Никаких проблем с ГСО жесткости никогда не было, кроме большого расхода. И, разумеется, при разведении ГСО 10 град в 10 раз получается 1 град.

mf
Пользователь
Ранг: 64

01.03.2023 // 10:11:40

klepanka пишет:
И, разумеется, при разведении ГСО 10 град в 10 раз получается 1 град.

Ну слава богу.

klepanka пишет:
Никаких проблем с ГСО жесткости никогда не было, кроме большого расхода.

Никогда не было, и тут опять! (с)

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

01.03.2023 // 11:42:23

Редактировано 1 раз(а)

Судя по инструкции, 10 Ж (т.е. 10 ммоль/л 1/2Ca и 1/2Mg) таки в исходном растворе в самой ампуле, т.е. 10 мл этого раствора из ампулы при разбавлении до 100 мл должны давать раствор 1 Ж. Если титровать даже все 100 мл этого раствора 1 Ж, то должно уходить всего лишь 100 мл * 0,001 ммоль/мл / 0,01 ммоль/мл = 10 мл вашего титранта, т.е. 0,01 н ЭДТА (0,01 моль/л 1/2ЭДТА).


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты