Сорбционное выделение и сорбционно-фотометрическое определение рения с использованием силикагелей, химически модифицированных меркапто- и дисульфидными группами

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Сорбционное выделение и сорбционно-фотометрическое определение рения с использованием силикагелей, химически модифицированных меркапто- и дисульфидными группами

В.Н. Лосев, Е.В. Буйко

Научно-исследовательский инженерный центр «Кристалл» 660041, Красноярск, пр. Свободный, 79, vesolonline.ru

Рений(VII) в виде RеO₄^– не извлекается силикагелями, химически модифицированными меркапто- или дисульфидными группами, ни при комнатной, ни при повышенной температуре (95°С) даже в течение длительного времени контакта фаз (40 мин). Повышение степени извлечения наблюдается в присутствии хлорида олова(II).

Увеличение мольного отношения Re : SnСl₂ от 1:1 до 1:400 приводит к увеличению степени извлечения с 0 до 99,9% в диапазоне 1–5М HCl. Дальнейшее увеличение мольного отношения до 1:1000 не приводит к изменению степени извлечения. Время установления сорбционного равновесия не превышает 5 мин.

Время установления сорбционного равновесия при сорбционном выделении рения(VII) силикагелем, химически модифицированным дисульфидными группами, при комнатной температуре в присутствии 500-кратного избытка SnCl₂ составляет 20 мин, при этом степень извлечения не превышает 65%. Повышение температуры до 95°С приводит к увеличению степени извлечения до 99,9% в 2–3 М HCl. Уменьшение концентрации хлороводородной кислоты до 0,4 М приводит к снижению степени извлечения до 50%, а увеличение до 4 М HCl – до 92%.

В процессе сорбции рения на поверхности МПС образуются соединения, окрашенные в фиолетово-розовые цвета. Спектр диффузного отражения представляет собой широкую полосу с максимумом при 480 нм. Данное явление использовано при разработке методики сорбционно-фотометрического определения рения. Предел обнаружения, рассчитанный по 3S-критерию, равен 0,1 мкг на 0,1 г сорбента. Линейность градуировочного графика сохраняется до 100 мкг на 0,1 г. Методика использована при определении рения в катализаторах на основе оксида алюминия.