3.2. Факторы, определяющие точность анализа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Литература » Справочные, учебные материалы / книги » ...

Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами » ...

3.2. Факторы, определяющие точность анализа

Рассмотрим более подробно факторы, которые могут оказаться причиной неправильных результатов анализов.

Точность выполнения анализа, в общем случае, определяется:

точностью отбора пробы, а также измерения объемов титрованных и др. растворов;
качеством растворов, которое может ухудшиться при их загрязнении, хранении в негерметично закрытых склянках, в теплом месте или на свету, а также при хранении растворов слишком продолжительное время (свыше гарантийного срока). Одной из распространенных ошибок является использование при дозировке растворов так называемых «грязных» пипеток, т.е. таких, которые уже заполнялись ранее другими растворами;
полнотой учета мешающих примесей, которые могут присутствовать в анализируемой воде;
погрешностями при снятии показаний при колориметрировании и др.

Вы всегда можете проконтролировать точность выполненного анализа, протестировав специально приготовленные контрольные растворы при концентрациях, равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале, либо задаваемых произвольно в пределах диапазона измерений. Контрольные растворы приготавливают весовым методом обычно в лабораторных условиях по методике, приведенной в приложении 1.

Перед полевыми анализами (или в их процессе, если того требует программа работ) используемую посуду необходимо тщательно промыть горячим мыльным раствором (при необходимости – хромовой смесью), многократно прополоскать дистиллированной водой (желательно прокипятить в воде) и высушить. Для одних и тех же анализов желательно использовать одну и ту же посуду.

В процессе хранения титрованных растворов (особенно при хранении склянок с растворами на свету, в негерметичном виде, при повышенной температуре) может измениться (уменьшиться) их концентрация. По этой причине, в особенности при точных измерениях, рекомендуется периодически проверять фактическую величину концентрации титрованных растворов, для чего проводить их контрольное титрование по методикам, на которые даны ссылки при описании соответствующих анализов.

Особое внимание следует уделять чистоте мерной посуды, пробирок, склянок и других средств, используемых при анализе.

При анализе содержания компонентов в воде (почвенных вытяжках) выполняют не менее двух параллельных определений. Параллельными определениями можно считать такие, которые выполняются одновременно либо сразу же последовательно при идентичных условиях (тех же реактивах, растворах, посуде, из одной и той же пробы и т.п.). По результатам определений при количественном анализе (титровании, приборном колориметрировании) рассчитывают сходимость определений (А) в процентах:

где Р₁ и Р₂ – больший и меньший результаты соответственно из двух параллельных определений концентраций компонентов.

Для большинства макрокомпонентов, т.е. таких компонентов, содержание которых в воде превышает 10 мг/л (о возможной концентрации компонента можно судить, например, по величинам их ПДК – см. табл.1), рекомендуется значение сходимости до 10%, с содержанием от 10 до 1 мг/л – 10–15%, от 1 до 0,01 – 15–25%, менее 0,01 – 30%. В противном случае анализ повторяется.

Определение можно считать количественным, если сходимость составляет от 10 до 30%*, и полуколичественным при значениях сходимости на уровне 40–50% и более. При визуально-колориметрическом определении анализ может считаться выполненным удовлетворительно, если не возникает сомнений в отнесении результатов обоих определений к одному и тому же образцу контрольной шкалы либо ее диапазону.

Результатом анализа считают среднее арифметическое из двух параллельных определений, имеющих удовлетворительную сходимость. Таким образом, для получения результата анализа всегда следует выполнять несколько определений.

При количественном анализе воды, при наличии 3 и более результатов определений, может быть рассчитано среднеквадратичное отклонение, характеризующее суммарную погрешность методики измерений (ГОСТ 24902, ГОСТ Р51232).

* По требованиям ГОСТа 24902.

« Назад | Содержание | Далее »

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты