Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение температур кипения с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


07.02.2010 // 0:17:48     
Редактировано 1 раз(а)


fresh1112 пишет:
Ткип веществ так же не могу указать. Элюируется до 300 градусов. Растворитель бензол.
Кстати пробовал на другом веществе, индекс Ковача 1560 при начальной температуре 70 С, при температуре 200-250 С около 1760-1790. температура кипения этого вещества около 315 грудусов.

Алкан то хоть какой?

Попробуйте сделать серию экспериментов с шагом в 20оС в начальной изотерме, при той же скорости программирования и финальной температуре. ДУмаю это сразу прояснит суть происходящего.

Детектор какой?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.02.2010 // 0:33:53     
Редактировано 2 раз(а)

1
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


07.02.2010 // 1:04:02     

fresh1112 пишет:
Детектор МСД. Для второго случая делал через каждые 10 градусов. Вещество CS. Очень хорошо видно, как вещество движется к алкану (С18Н38 – 316 С) имеющего такую же температуру кипения как и у вещества. Т.е. получается это качественный подход сравнения температуры кипения между двумя компанентами?
Нет. это всего лишь указывает на разную (странную) изотерму сорбции для компонентов. CS - это означает тиол, очередная загадка?
Но "обращение порядка выхода" при различном программировании температуры - очень интересный факт для капиллярной ГХ. Все об этом говорят, но никто не пишет Чаще всего это развал вещества, или внеколоночная сорбция (по моему скромному мнению).

Масс-спектр вещества в литературе имеется? Есть с чем сравнить пик?
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.02.2010 // 1:20:31     
Редактировано 1 раз(а)

1
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.02.2010 // 1:22:19     
Редактировано 1 раз(а)


Prolabor пишет:
1
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


07.02.2010 // 2:24:53     
Редактировано 5 раз(а)


fresh1112 пишет:

Prolabor пишет:
Но "обращение порядка выхода" при различном программировании температуры - очень интересный факт для капиллярной ГХ. Все об этом говорят, но никто не пишет
Кто говорит? Где с этим можно ознакомиться?

Нигде, к сожалению

Кстати откуда такая уверенность про термостабильность данного соединения? Я правильно предполагаю, что в случае начальной изотермы в 70 град. он элюируется при более низкой температуре, чем при начальной изотерме в 200 град?.

Но факт интересный Особенно оборот с алканом, по которому считаются индексы

webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C2698411&Units=SI&Mask=200#Mass-Spec
Спектр такой?

webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C2698411&Units=SI&Mask=2000#Gas-Chrom
Но вот эти даные почему то склоняют к мысли о какой то ошибке
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


07.02.2010 // 2:56:59     

fresh1112 пишет:
Детектор МСД. Для второго случая делал через каждые 10 градусов. Вещество CS. Очень хорошо видно, как вещество движется к алкану (С18Н38 – 316 С) имеющего такую же температуру кипения как и у вещества. Т.е. получается это качественный подход сравнения температуры кипения между двумя компонентами?

Так "движется к алкану" или происходит "оборот порядка выхода" для CS и С18Н38? Если происходит, при какой температуре элюирования CS и начальной изотерме?
Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43


07.02.2010 // 4:12:52     
Явление, которое описывает fresh1112, можно интерпретировать как увеличение индекса удерживания с ростом температуры колонки. Этот эффект давно и хорошо известен, связан с термодинамикой хроматографического удерживания, и особенно часто наблюдается при использовании н-алканов в качестве реперов и на полярных НФ с полярными аналитами.

А что до изменения порядка выхода при при изменении температуры колонки, то это явление может наблюдать каждый, кто анализирует смесь спиртов и ароматики на колонке с полиэтиленгликолем. В этой системе пики м-ксилола и н-бутанола, например, меняются местами при изменении температуры от 70°С до 90°С.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


07.02.2010 // 15:28:05     
я думаю тут что-то проще
тут неполярная колонка - (5%-Phenyl)-methylpolysiloxane...
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.02.2010 // 16:55:27     
Редактировано 1 раз(а)

1

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты