Форумы ANCHEM.RU: Постепенное увеличения времен удерживания в GC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенное увеличения времен удерживания в GC >>>

  Ответов в этой теме: 73
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

21.04.2019 // 2:03:45

Градуировку перестройте с новым временем удерживания и работайте спокойно. Новое время ведь стабильно?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

21.04.2019 // 6:43:57

Оно конечно, кто как привык вводить пробу.
Но, все таки будет правильно после ввода пробы вынуть шприц, а потом
запустить анализ.
Попробуйте договориться со всеми о единообразии при вводе пробы.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

21.04.2019 // 17:33:41

SergeyK пишет:
Градуировку перестройте с новым временем удерживания и работайте спокойно. Новое время ведь стабильно?

Ну пока стабильно. Пока только еще строят градуировку на растворах, приготовленных мною. Ну и вот меня на всю планерку обвинили при всех, что я приготовила их в грязной посуде и на грязной дистиллировке, что у меня руки кривые. От вашего форума никак не могу добиться ответа - время выхода метанола могло съехать из-за того, что в градуировочных растворах "грязь"?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

21.04.2019 // 19:36:36

Zyf пишет:
От вашего форума никак не могу добиться ответа - время выхода метанола могло съехать из-за того, что в градуировочных растворах "грязь"?

Вам уже насоветовали на форуме. Именно в Вашем случае, ответ однозначный и не обсуждается: время удерживания метанола не зависит от "грязи" в дистиллированной воде!
(См. Теория тов. Бутлерова)

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

21.04.2019 // 19:40:14

Редактировано 2 раз(а)

П.с. незначительно может съехать в том случае, если, под влиянием грязи, метанол стал чуть-чуть измененным метанолом. Генномодифицированным наногрязью в условиях креативного торсионного поля. Как-то так.
На следующей планерке так и скажите. Здесь нет Вашей вины.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аспиратор АВА-3
Аспиратор воздуха автоматический АВА 3 предназначен для отбора проб из больших объемов воздуха с целью определения содержания вредных веществ, находящихся в воздухе в малых концентрациях, в том числе тяжёлых металлов.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

22.04.2019 // 5:13:23

Прокондиционируйте колонку и посмотрите вернется ли пик метанола на свое время.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

22.04.2019 // 9:08:04

ion+ пишет:
Но, все таки будет правильно после ввода пробы вынуть шприц, а потом
запустить анализ.
Попробуйте договориться со всеми о единообразии при вводе пробы.

у нас фиксируется значение ЦАП расхода газов после нажатия СТАРТа.

т.е. если ввести пробу, будет бросок расхода, а вы нажатием зафиксируете изменённый расход.

смотрите на диагностических графиках по газам, которые питают устройство ввода.

так было всегда, и 25 лет назад.

я всегда сначала "старт" нажимаю, потом ввожу пробу.

кроме того, при нажатии можно убедиться, что прибор перешёл на этап "анализ", что при тестировании ПО, особенно с периферией, не всегда происходит.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

22.04.2019 // 9:10:37

Zyf пишет:
Определяем на "Кристалл-5000" метанол в воде. Колонка набивная 10% ТЦЭП, кажется.

а чего не порапак Q?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

22.04.2019 // 9:33:14

Редактировано 4 раз(а)

Zyf пишет:
От вашего форума никак не могу добиться ответа - время выхода метанола могло съехать из-за того, что в градуировочных растворах "грязь"?

Пусть тогда человек с заведомо прямыми руками приготовит правильно растворы на заведомо чистой дистиллированной воде. Времена должны вернуться, если правы они. Не забудьте только откондиционировать колонку должным образом и проверить свои растворы перед этим.
За день управитесь и утрете им нос.
Справок с синей печатью мы тут тоже не выдаём, время удерживания может вырасти, если в пробе огромное количество вещества, которое является более полярной фазой, чем сам TCEP, ничего из дистиллированной воды мне на ум такого не приходит. Обычно время увеличивается из-за течи в тракте, течёт септа или уплотнительная муфта колонки или загрузили не тот режим. Если работаете при постоянном давлении, а не расходе, могло вырасти пневмосопротивление колонки из-за уплотнения частиц сорбента в колонке, если она плохо набита. Могут быть и другие причины, весьма редкие, без полного режима, хроматограмм и описания анализа сложновато сказать.
Если бы в пробе измерялось что-то кроме метанола и из другого гомологического ряда (не спирт), отследив изменение удерживания этих разных веществ, можно было бы попробовать узнать, является ли изменение чисто физико-механическим (расход газа, незапирающийся термостат или заслонка, более низкая реальная температура колонки, как следствие) или физико-химическим (изменение селективности фазы в результате её постепенной модификации загрязнителем).
Как здесь, с помощью таблицы с RTR:
www.crawfordscientific.com/technical/chromatography-blog/hplc-chromatography-tips/troubleshooting-hplc-separation-issues

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.04.2019 // 19:27:34

Valerа1234 пишет:

ion+ пишет:
Но, все таки будет правильно после ввода пробы вынуть шприц, а потом
запустить анализ.
Попробуйте договориться со всеми о единообразии при вводе пробы.
у нас фиксируется значение ЦАП расхода газов после нажатия СТАРТа.

т.е. если ввести пробу, будет бросок расхода, а вы нажатием зафиксируете изменённый расход.

смотрите на диагностических графиках по газам, которые питают устройство ввода.

так было всегда, и 25 лет назад.

я всегда сначала "старт" нажимаю, потом ввожу пробу.

Да-да, меня на прошлой работе инженер "старой закалки" тоже так учила - стартануть, потом быстро ввести пробу.


Ответов в этой теме: 73 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты