| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Постепенное увеличения времен удерживания в GC >>>
|
 |
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
 27.04.2019 // 15:59:45
Методикой на метанол ПНДФ ... 201-03 это не предусмотрено. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
27.04.2019 // 16:01:23
«Не верю!» — фраза, ставшая легендарной в мире кино, театра и в бытовой сфере после того, как её стал употреблять в качестве режиссёрского приёма К. С. Станиславский. Вы же химик и понимаете, что от шприца время выхода не зависит. На время выхода компонента влияет температура колонки и расход газа-носителя. Я-то понимаю, но инженер и киповец ни за что не признаются, что напортачили с миллионным прибором. |
|||||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
27.04.2019 // 16:02:57
Как уже говорилось, начальство жадничает. Бизнес-план не выдержит, треснет)) |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
27.04.2019 // 19:01:05
Мне все равно, я Вам не начальник. Но рано или поздно доиграетесь... О, у вас тоже КИП всегда и во всем виноват? Забавно. |
|||||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
27.04.2019 // 20:56:19
Редактировано 1 раз(а) Я - простой лаборант-аналитик, не хроматографист. Мы просто колем пробы. Нам запрещено лезть в прибор, создавать калибровки и методы. Это работа ИТР. И хорошо, что так. Вы вообще сообщения читаете? Обвинили МЕНЯ в том, что я приготовила грязные стандартные растворы и из-за этого время выхода сместилось. И эта дурь пришла в голову итр, ну и кипам. А значит.... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
28.04.2019 // 1:06:53
Редактировано 1 раз(а) Вы там держитесь, конечно, счастья, здоровья, хорошего настроения, но если необходима бумага с печатью, можете или прямо в Хроматэк обратиться или ко мне, у меня всяких сертификатов как у породистой собаки, включая хроматэковский. Если какое-то дилерское письмо будет убедительно вашему начальству, конечно. В бумаге будет написано, что "Довожу до вашего сведения, что основной причиной увеличения времени удерживания является негерметичность испарителя, а в случае использования насадочной колонки и самодельных септ (мембран) не из силикона, рекомендуется использовать септы из силикона с низким газовыделением, предусмотренные эксплуатационной документацией на хроматограф, диаметром 10-11 мм и толщиной 3-4 мм в зависимости от года выпуска Кристалла. Например, мембраны 7.010.019 (4х10 мм) или 7.010.019-01 (3х11мм). Использование септ из бутадиеновой резины не рекомендуется, как из соображений герметизирующей способности этого материала, так и износостойкости и десорбции посторонних веществ (газовыделения) из бутадиеновой резины при нагреве. Силиконовые прокладки хоть и стоят дороже, но сохраняют способность к герметизации на большее число проколов, по нашему скромному мнению, использование бутадиеновых септ является мнимой экономией, потенциально отрицательно влияющей на качество результатов хроматографического анализа, поскольку отсутствие герметичности приведет к изменению времени удерживания, а повышенное газовыделение может привести к появлению лишних пиков на хроматограмме, не отражающим истинного состава пробы." |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
28.04.2019 // 1:16:06
Со всем, кроме этого согласен. Техника ввода тоже важна. Сергей, а Вы застали белую резину Хроматэка?  |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
28.04.2019 // 1:26:50
Редактировано 1 раз(а) Без техники вкола вообще плохо работать. И диаметр иглы важен и заточка, да и силикон силикону рознь. Подтягивать гайку септы тоже надо периодически, а не сразу насмерть до конца, чтобы септа через отверстие вверх полезла. И крошки из лайнера выгребать. Тогда счастье и наступит. Даже красную резину в фитингах не застал, только зеленую. Я малолетний. Резина от пенициллинок уже новая часто жесткая как подошва, герметизироваться ей вообще сложновато, особенно, если вырезана криво. |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
28.04.2019 // 8:33:52
Редактировано 1 раз(а) Вы вообще сообщения читаете? Обвинили МЕНЯ в том, что я приготовила грязные стандартные растворы и из-за этого время выхода сместилось. И эта дурь пришла в голову итр, ну и кипам. А значит.... 1.Сообщения Ваши я конечно же читал. 2.Хотите чтобы Ваc использовали и дальше как автосемплер, повторюсь - дело Ваше. 3.Хотите спорить и аргументированно возражать Вашему руководству и ИТР, то Вам придется знать и уметь сверх того, что у Вас написано в должностной инструкции. 4. Не сочтите за труд, если у Вас будет немного свободного времени, приготовьте новый стандарт метанола с той же концентрацией коей Вы калибруетесь и сделайте пару вводов Вашей пробы. Сравните значения концентрация/площадь полученные при калибровке и те, которые у Вас получатся с новым шприцом. |
|||||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
28.04.2019 // 14:13:22
По п.2 - это вопрос не моих хотелок, а уровня оплаты труда и обязанностей. По п.3 - нормальных аргументов они не принимают и не понимают. Я как-то попросила киповца переконвертить хроматограммы в формат anz и послала их в Хроматэк. А он рассказал завлабу, она так орала, что я чуть не оглохла. Тема претензии - как ты могла что-то им послать, у нас же не заключен с ними договор на обслуживание. И ты нарушила политику конфиденциальности. Мои доводы что я бы не связывалась с Хроматэком, если б получала квалифицированную помощь здесь, не принимались. По п. 4 - понимаете, теперь у нас в методе сохранены разные калибровки - без мешающего пика и с мешающим, который имеет площадь 0,3 - 0,6. Ну как ему вздумается короче, по настроению)). Так что при вколе ОК, как и предписывает ПНДФ ...201, получается что проверку стабильности проходим. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 73
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
