Форумы ANCHEM.RU: Постепенное увеличения времен удерживания в GC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенное увеличения времен удерживания в GC >>>

  Ответов в этой теме: 73
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

23.04.2019 // 8:12:42

Zyf пишет:
теперь начальство жадничает - дает указание

пусть позвонит в РЭС, Иван Суворов, +7 8362 685919

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chromik
Пользователь
Ранг: 166

23.04.2019 // 16:29:06

Коллега Valera прав. Необходимо заменить колонку на капиллярную и спокойно работать. Не знаю по каким гостам Вы работаете или ТУ. Скорее это самопальные методики. Мы работаем на колонке капиллярной HP-INNO-WAX 60м-0.53мм. Определяем весь Ваш спектр анализов. Газы,шфлу и т.д. грузим через кран дозатор с фильтром на входе, а воду с метанолом через испаритель. Работаем лет 5 на одной колонке, никаких проблем не возникало. Удачи.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

23.04.2019 // 20:42:24

Редактировано 1 раз(а)

chromik пишет:
HP-INNO-WAX 60м-0.53мм.

Если новую будете покупать, берите поновее фазу лучше, DB-WAX Ultra Inert, 60 m, 0.53 mm, 1.00 µm кат. номер 125-7062UI. И зачем такая длинная, 30 метров 125-7032UI должно за глаза хватить?

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

24.04.2019 // 0:19:20

Редактировано 1 раз(а)

ion+ пишет:
В очередной раз начну свою заунывную "пестню":

1.Учитывая состав проб, которые Вы вводите, после двух месяцев эксплуатации колонки, неплохо было бы провести кондиционирование вашей колонки. Найдите паспорт на неё, там должны быть указанны режимы для данной процедуры.
2.Детектор прибора какой? От этого будет зависеть , надо ли отсоединять вход колонки в детектор или нет.
3. Промойте уже, наконец иглу вашего шприца, если в игле остаются крошки вашей септы это может сильно изменить реальный объём вводимой пробы. За одно убедитесь в правоте Ваших предположений относительно эффективности работы колонки.

Если Ваши предположения верны, попробуйте поднять температуру испарителя градусов на десять ниже максимальной или до максимального значения и на холостом анализе посмотрите что прёт с испарителя в колонку.Возможно он нуждается в более частой чистке.

Всё это, конечно, ПМСМ.

З.Ы. Я бы еще проверил герметичность соединений испаритель-колонка-детектор.

1) как вообще не-хроматографист, не сильна в терминах. Кондиционирование и термостатирование колонки - одно и то же? Термостатирование КИПовец проводит регулярно. Насчет кондиционирования спрошу.
2) Детектор - ПИД.
3) Перед использованием всегда раз 10 промываю шприц дистиллировкой. Ну тоесть, набираю полный объем воды и сливаю на фильтрик. Может, вы имеете ввиду какую-то другую промывку, не с водой а с растворителем каким-нибудь?

Два месяца назад КИПовец перед заменой старой колонки чистил испаритель, лайнер и термостатировал ее. Не помогло ничего.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

24.04.2019 // 0:40:32

chromik пишет:
Коллега Valera прав. Необходимо заменить колонку на капиллярную и спокойно работать. Не знаю по каким гостам Вы работаете или ТУ. Скорее это самопальные методики. Мы работаем на колонке капиллярной HP-INNO-WAX 60м-0.53мм. Определяем весь Ваш спектр анализов. Газы,шфлу и т.д. грузим через кран дозатор с фильтром на входе, а воду с метанолом через испаритель. Работаем лет 5 на одной колонке, никаких проблем не возникало. Удачи.

Работаем мы строго по ОА. Недавно даже включили в Нац.часть реестра. На метанол у нас стоит несколько хроматографов. В зависимости от концентрации его в пробах (высокие, средние, низкие). На некоторых колонки набивные, на других капиллярные. На "моем" приборе для низких концентраций я делаю метанол в воде по ПНД Ф 14.1:2:4.201-03. Вот там проблемы, т.к. нижний предел от 0,5 мг/л и если выше 6 покажет - пробу приходится разбавлять.

А у Вас капиллярная колонка какая-то прямо "всеядная" получается. Такого не может быть, чтобы для разных концентраций и для разных показателей стояла одна колонка... 5 лет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Кислородомер МАРК 303Э Измерение концентрации растворенного кислорода (КРК) и температуры водных сред. Лабораторные и «полевые» измерения. Определение БПК.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

chromik
Пользователь
Ранг: 166

24.04.2019 // 6:56:33

Да, капиллярные колонки такие уникальные. Также еще раз убеждаюсь, что наша хроматография с трудом переходит на новые технологии. А длина колонки 60 метров связана с недостаточным отделением метанола от углеводородов в шфлу при концентрациях меньше 0.03%, т.е. наложение микро примесей углеводородов мешают определению малых концентраций метанола.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.04.2019 // 10:27:26

Редактировано 1 раз(а)

chromik пишет:
А длина колонки 60 метров связана с недостаточным отделением метанола от углеводородов в шфлу при концентрациях меньше 0.03%, т.е. наложение микро примесей углеводородов мешают определению малых концентраций метанола.

Понял, спасибо за информацию.
Толстые 0,53 мм колонки (Megabore) иногда рассматривают как наиболее близкую замену насадочным.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840

24.04.2019 // 10:33:55

Редактировано 1 раз(а)

Меня одного смущает "нагрев в конце анализа до 250 градусов" и "колонка с ТЦЭП" ?
пост от 22.04.2019 // 20:50:40

Vаlera1234
Пользователь
Ранг: 53

24.04.2019 // 10:47:47

Zyf пишет:
Колонка набивная 10% ТЦЭП, кажется. При построении градуировочной характеристики пик метанола "убежал" с 2,9 мин до 4,1 мин. Убегание началось резко. Вкол - и вышел метанол на 3 минуте, потом вкол - вообще пик метанола исчез. Затем еще вкол - пик метанола выходит уже на 4 минуте. Так теперь и выходит всегда.

Константин, там КАЖЕТСЯ. Поэтому в РЭС.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.04.2019 // 11:56:36

Перепелкин К пишет:
Меня одного смущает "нагрев в конце анализа до 250 градусов" и "колонка с ТЦЭП" ?
пост от 22.04.2019 // 20:50:40

Ну как вам сказать...


Ответов в этой теме: 73 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты