Форумы ANCHEM.RU: Постепенное увеличения времен удерживания в GC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенное увеличения времен удерживания в GC >>>

  Ответов в этой теме: 73
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.04.2019 // 19:28:48

Апраксин пишет:
П.с. незначительно может съехать в том случае, если, под влиянием грязи, метанол стал чуть-чуть измененным метанолом. Генномодифицированным наногрязью в условиях креативного торсионного поля. Как-то так.
На следующей планерке так и скажите. Здесь нет Вашей вины.

Точно, все дело именно в наногрязи и ГМО)))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.04.2019 // 19:32:43

Valerа1234 пишет:

Zyf пишет:
Определяем на "Кристалл-5000" метанол в воде. Колонка набивная 10% ТЦЭП, кажется.
а чего не порапак Q?

Так на этой несчастной колонке кроме метанола в воде еще его определяют и в СУГ, ШФЛУ, газовом конденсате и прочей бяке. Прошлую колонку загадили за 2 месяца, теперь начальство жадничает - дает указание заново строить градуировку на загрязненной колонке((. А время удерживания возьми да и съедь.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.04.2019 // 19:35:23

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Пусть тогда человек с заведомо прямыми руками приготовит правильно растворы на заведомо чистой дистиллированной воде. Времена должны вернуться, если правы они. Не забудьте только откондиционировать колонку должным образом и проверить свои растворы перед этим.
За день управитесь и утрете им нос.

Инженер переготовила - ничего не изменилось)) Наверное у нас групповое криворучие.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.04.2019 // 19:42:47

SergeyK пишет:
Справок с синей печатью мы тут тоже не выдаём, время удерживания может вырасти, если в пробе огромное количество вещества, которое является более полярной фазой, чем сам TCEP, ничего из дистиллированной воды мне на ум такого не приходит.

Мы вместо нормальных септ применяем вырезки из крышечек от пенициллиновых флаконов. И даже не споласкиваем их перед этим. При вколах с них падают крошки, которые постоянно засоряют колонку, лайнер и испаритель. Может при взаимодействии той крошки с пробой, в которой черти-че намешано, эта полярная фаза и образовалась.
Когда колешь чистую деионизированную воду, видно что в колонке засела грязь - пик метанола от 0,6 до 0,9 мг/л.
Термостатирование не помогает.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

22.04.2019 // 20:24:16

Редактировано 2 раз(а)

Zyf пишет:
Когда колешь чистую деионизированную воду, видно что в колонке засела грязь - пик метанола от 0,6 до 0,9 мг/л.
Термостатирование не помогает.

А если ничего не вколоть, пик будет?
Про заброс пробы слышали? У воды рекордный объем парообразования, большее облако пара ничто не дает.
www.agilent.com/cs/library/support/documents/a16183.pdf

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Бидистиллятор L-6B
Производительность 6,5 л/ч. Боросиликатное стекло, четыре кварцевых элемента. Защита от перегрева, отключение нагревательного элемента в случае низкого уровня воды или недостаточного охлаждения. Автоматическая остановка подачи воды в случае отключения электропитания.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.04.2019 // 20:50:40

SergeyK пишет:
А если ничего не вколоть, пик будет?
Про заброс пробы слышали? У воды рекордный объем парообразования, большее облако пара ничто не дает.
www.agilent.com/cs/library/support/documents/a16183.pdf

Если стартануть без ввода пробы/воды, всухую, то выходит просто базовая линия хроматографа. Сначала она движется вниз по ниспадающей, потом вверх по экспоненте - температура возрастает в конце до 250 С. А почему сначала идет вниз, понять не могу.
Про заброс пробы впервые слышу. Спасибо, за ссылку, переведу и почитаю.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

22.04.2019 // 20:57:41

Zyf пишет:
Если стартануть без ввода пробы/воды, всухую, то выходит просто базовая линия хроматографа.

Это не наводит на мысли о том, что колонка не виновата?

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.04.2019 // 21:10:06

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:

Zyf пишет:
Если стартануть без ввода пробы/воды, всухую, то выходит просто базовая линия хроматографа.
Это не наводит на мысли о том, что колонка не виновата?

Наводит на разные мысли. Когда эту новую колонку установили 2 месяца назад, то мешающего пика не было. И градуировка и стабильность получались идеально. А теперь пик появился. Так было и с ее предшественницей. И термостатированием пик не уберешь. Если не колонка виновата, то что еще?

Хотя с другой стороны, если без ввода пробы просто нажать на Старт, то конечно выйдет чисто базовая линия прибора - ведь жидкая фаза, которая сорбируется, потом десорбируется, не попала в колонку, так с чего бы и чем бы ей "фонить", без носителя-то?

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

23.04.2019 // 5:36:51

Редактировано 1 раз(а)

Zyf пишет:

Zyf пишет:

В очередной раз начну свою заунывную "пестню":

1.Учитывая состав проб, которые Вы вводите, после двух месяцев эксплуатации колонки, неплохо было бы провести кондиционирование вашей колонки. Найдите паспорт на неё, там должны быть указанны режимы для данной процедуры.
2.Детектор прибора какой? От этого будет зависеть , надо ли отсоединять вход колонки в детектор или нет.
3. Промойте уже, наконец иглу вашего шприца, если в игле остаются крошки вашей септы это может сильно изменить реальный объём вводимой пробы. За одно убедитесь в правоте Ваших предположений относительно эффективности работы колонки.

Если Ваши предположения верны, попробуйте поднять температуру испарителя градусов на десять ниже максимальной или до максимального значения и на холостом анализе посмотрите что прёт с испарителя в колонку.Возможно он нуждается в более частой чистке.

Всё это, конечно, ПМСМ.

З.Ы. Я бы еще проверил герметичность соединений испаритель-колонка-детектор.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

23.04.2019 // 8:10:33

ion+ пишет:
неплохо было бы провести кондиционирование вашей колонки.

Промывку сорбента порапак Q, не высыпая, можно сделать, а вот ТЦЭП - нежная субстанция.

Хоть на ПИД, хоть на ДТП, я бы посмотрел в сторону более эффективных колонок, где всякие артефакты не будут мешать.

Зачем бороться с ветряными мельницами? Ну стоят и стоят, значит, это кому-то нужно


Ответов в этой теме: 73 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты