Форумы ANCHEM.RU: Воспроизводимость результатов при GC-MC..

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Воспроизводимость результатов при GC-MC.. >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Воспроизводимость результатов при GC-MC..

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

06.04.2011 // 2:23:09

Редактировано 1 раз(а)

столкнулся вот с каким траблом: имею 4-5 хроматограмм - результатов пуска одной и той же пробы. Начинаю вычислять отношения площадей пиков и получается, например, что для большинства компонентов в 3-5 кратной повторности p меньше 5%, а для одного-двух переваливает за 10-25. Увеличиваю концентрацию, делаю новый пуск, в итоге ошибка падает для тех двух пиков, зато "плывут" результаты для других...
Как поступить?..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.04.2011 // 17:29:21

Как-как... картинки выложить

IlyaEka
Пользователь
Ранг: 5

15.04.2011 // 20:46:01

Редактировано 1 раз(а)

Надеюсь, не по общему ионному току меряете? MS это не FID

BMV
Пользователь
Ранг: 643

15.04.2011 // 21:01:05

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

16.04.2011 // 12:18:28

BMV пишет:

Chamomillablue пишет:
столкнулся ...для большинства компонентов в 3-5 кратной повторности p меньше 5%, а для одного-двух переваливает за 10-25.
Как поступить?..
Сделать анализ с нормальной воспроизводимостью для всех компонентов. (Ха-ха).
Такую проблему и на ПИДе легко получить, я возьмусь для гомологического ряда- только концентрациями играя, а уж неправильно выставив параметры испарителя! Это вопрос- рекордсмен, тут ответы начнут ветвиться: от качества пробы до параметров МС детектирования, и его работоспособности. И до того, что МС- он разный бывает, и в зависимости от в- ва и ионизации пр... Интернет все варианты не уместит.

с ПИДом все сложнее )))
Ну вот например, в смеси до 45% приходится на линолевую кислоту, а на интересующие меня лауриновую, пентадекановую, маргариновую и пальмитолеиновую в сумме около 5. Причем, частенько их пики совпадают с какой-нибудь "грязью" типа этилморфина и всяких прочих экзотических производных и идентификация, соответственно, хромает. Пока не было MC, мы эту грязь считали за ЖК - так как RT и RRT совпадали. Но и МС часто путается в показаниях, потому чтобы убедиться наверняка, пытаюсь отогнать растворитель - минорные пики подрастают, погрешности их концентраций начинают укладываться в приемлемые величины, зато, из-за зашкаливания линолената и других пиков главных кислот, слетают их концентрации и ошибка достигает иногда 60%.
Параметры настройки EI-MC и детектирования брали у W. Cristie, то есть, оптимизированные для Me-эфиров ЖК..

BMV
Пользователь
Ранг: 643

16.04.2011 // 12:47:05

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

16.04.2011 // 13:26:54

BMV пишет:

Chamomillablue пишет:
Ну вот например, в смеси до 45% приходится на линолевую кислоту, а на интересующие... в сумме около 5...
Вот и ответ. Как полагаю, это анализ растительного сырья либо лек.на его основе. Естественно, там большой разбег по содержаниям, понятно, разброс при ГХ есть функция от концентрации. Тут или смириться, взяв что- то среднее или оптимальное для "критического компонента", или анализировать неоднократно, при разном разбавлении (я от лени деление потока переставляю, что, конечно, не совсем хорошо).

Конечно, совсем следы - менее 0,05% меня не интересуют, но все что больше 0,1 может бы существенным при "реконструкции" схемы биосинтезов и установления семейств жирных кислот.. Потому и приходится извращаться и иногда делать по 24 анализа одной пробы в разных концентрациях. Настройки прибора - откалиброванного по куче всяких признаков, под страхом смерти менять запрещено )))

BMV
Пользователь
Ранг: 643

16.04.2011 // 13:44:28

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

16.04.2011 // 14:47:08

BMV пишет:

Chamomillablue пишет:
Настройки прибора - откалиброванного по куче всяких признаков, под страхом смерти менять запрещено )))
Я не понял- у Вас ГХ-МС под единственный анализ стоИт? Однако. Страх менять настройки- это тоже стоит обсудить. По моей практике (не абсолютной, естественно) современные приборчики вполне себе параметры при загрузках-перезагрузках разных методов воспроизводят, и по потокам, и по детектору (оговорюсь- кроме квадруполя, ни с чем дела не имел). Если детектор "живой"- не грязный, не течет и пр., так он или работает, или нет. Вообще ради интереса даже после остановки/сброса вакуума смотрел- вполне себе калибровка живет (но тут рисковать не стоит, конечно, минимум перепроверить следует). За последнее время как раз много с эфирами ЖК и возился, только в связи с молочкой- маслом.

Да... про нас говорят, что мы зажрались - держим хромасс, как раз таки квадруполь, исключительно для анализа эфиров жирных кислот. Впрочем, есть и неполярная колонка, для деления ацетилированных стеринов.
В молОчке, если мне не изменяет память, много короткочепочечных кислот? С4-С12? )

BMV
Пользователь
Ранг: 643

16.04.2011 // 18:51:10

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

16.04.2011 // 22:59:45

BMV пишет:

Chamomillablue пишет:
В молОчке, если мне не изменяет память, много короткочепочечных кислот? С4-С12? )
Там теперь чего только нет. До С12 в кол-ве от десятых процента до нескольких процентов обычно. Я особо развернуться не успел, чтобы по этому вопросу советы давать. Но, если что интересно, попробую базу посмотреть.

Спасибо, эт я так - поддержания беседы для )
Я занимаюсь только растительными липидами.. )


Ответов в этой теме: 108 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты