Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Воспроизводимость результатов при GC-MC.. >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


BMV
Пользователь
Ранг: 643


27.04.2011 // 16:22:58     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BMV
Пользователь
Ранг: 643


27.04.2011 // 16:25:04     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


27.04.2011 // 16:39:32     

lostbyte пишет:

Chamomillablue пишет:
Эту проблему можно решить только путем сложной процедуры - масс-спектрометрии пиколиниловых эфиров.

А в чем сложность процедуры и дороговизна регентов-то? 3-Пиридинметиловый спирт не сильно дорогой, а больше ничего особо и не надо. Я, правда, на вскидку методику не приведу, но мы варили эти производные без проблем с 2-, 3- и 4-пиридинметиловыми спиртами. Вот с DMOX производными посложнее, это да.

Видимо, у вас какая-то еще методика, так как реактивы вы называете отличные от тех, что видели мы )
Не поделитесь?
А то по Kristie очень уж все непросто - начиная от препаративного деления ME-эфиров по степени ненасыщенности...
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


27.04.2011 // 18:17:35     

Chamomillablue пишет:
Видимо, у вас какая-то еще методика, так как реактивы вы называете отличные от тех, что видели мы )
Не поделитесь?


Нашел. Не спирты мы брали, а бромиды соответствующие, прошу прощения. Кислота+щелочь (NaOH)+бромид (избыток) в ДМФА, полученную смесь грели.

Есть методика с 3-пиридинметанолом и алкоголятом натрия, но он (алкоголят) не дешевый.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


27.04.2011 // 18:30:38     

lostbyte пишет:

Chamomillablue пишет:
Видимо, у вас какая-то еще методика, так как реактивы вы называете отличные от тех, что видели мы )
Не поделитесь?

Нашел. Не спирты мы брали, а бромиды соответствующие, прошу прощения. Кислота+щелочь (NaOH)+бромид (избыток) в ДМФА, полученную смесь грели.

Есть методика с 3-пиридинметанолом и алкоголятом натрия, но он (алкоголят) не дешевый.



Угу... (
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


27.04.2011 // 18:44:35     
Можно все-таки DMOX попробовать. Так сказать эконом вариант . Там только по времени реакция достаточно долго идет, я эту реакцию, к примеру, не люблю-дериватизация должна быть быстрая . Зато подвижность не плохая, существенно лучше чем у пиколиниловых эфиров.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


27.04.2011 // 20:30:11     
да нет BMV, 7890 насколько я понял со своими новыми расходчиками позиционируют такую точность. ско для ПИД 0.01%

Напрасно Вы пренебрегаете RTL, у меня лично опыта такого нету (по работе не надо), но я читал об этом и многие так работают. отзывы хорошие. по теории там действительно все очень стационарно должно быть. не то что в одной лаборатории но и между лабораториями, если откалиброваны совместно.
BMV
Пользователь
Ранг: 643


27.04.2011 // 21:02:07     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


27.04.2011 // 21:40:59     
практика такова что я в этом году сдавая поверку не смог посчитать СКО по временам. совпали все, собаки...такие дела...пришлось кое где третий знак менять...а то как-то уж совсем безоблачно...
насчет замены ртл на мс никто не говорит, не надо...а вот в совокупности это deconvolution software называется и очень широко используется при анализе микропримесей в сложных матрицах...можно конечно и этому не верить...дело вкуса
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


28.04.2011 // 0:42:01     

lostbyte пишет:
Можно все-таки DMOX попробовать. Так сказать эконом вариант . Там только по времени реакция достаточно долго идет, я эту реакцию, к примеру, не люблю-дериватизация должна быть быстрая . Зато подвижность не плохая, существенно лучше чем у пиколиниловых эфиров.

А где-нить подробная метода есть? )

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты