| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Воспроизводимость результатов при GC-MC.. >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 22.04.2011 // 0:45:43
Нет никакого конфликта теории и практики, а наоборот - самая практичная вещь - хорошая теория. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.04.2011 // 1:24:00
Одно дело прочитать как что-то делать и совсем другое - прочитать и увидеть как это происходит в реале, да еще и попробовать самому под руководством специалиста. Вы не согласны? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
22.04.2011 // 3:14:45
Ищите спецов рядом... дружите... или ищите стажировку-мастеркласс... но это стои денег... По мне так лучший способ - впитывать знания... читать сервис мануалы, статьи, книги.. и совершенствоваться.. все спецы, кого я знаю, выросли именно так... именно те, кто сам начал делать руками и учиться... научить нельзя... можно только научиться... |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2097 |
22.04.2011 // 7:35:20
В целом не буду спорить. Я не специалист в этой конкретной области, а вы? У меня была специализация орг. химия (по крайней мере раньше  ) и в школе нас учили, что в реакциях «разложения» априори получить воспроизводимый результат проблематично, а вы же декларируете что сто одинаковых стакана можно сто раз подряд разбить на примерно одинаковые осколки, и более того, что в этих осколках можно всегда выбрать 2-3 которые воспроизводятся с КК 0,98. Извиняюсь за корявое сравнение. А еще нас учили, что органических соединений миллионы и они при видимой похожести могут сильно отличаться по свойствам, а химия МС, это скорее химия перегруппировок, а не просто распада, и в жизни все сложнее, чем в теории. Я ратовал, только за то, что неправильно использовать МС для количественного анализа без понимания «химизма» происходящего. Взять это понимание не прилагая усилий (как я понял из предыдущих постов) и неоткуда, да и желания особого в массах не видно. ЗЫ А Вы Дмитрий количественные данные для каких целей затем используете, если не секрет. Просто мне почему-то кажется, что если бы эти «цели» были из серии «расчеты за товар», то Вам бы сразу стало бы принципиальным 0,98 или 0,99. ЗЫЫ Вы бы хотели что бы Гаишники вам алгоголь в крови на ГХ-МС измеряли? 
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.04.2011 // 10:50:52
Спец был, причем такой, что любой прибор мог с закрытыми глазами собрать.. но умер вчера (( А самому ползти в прибор страшно, но.. глаза боятся, а руки делают: недавно пришлось на свой страх и риск кнопки тыкать - после включения он, почему-то, и уже не первый раз, не открывает клапан одного инжектора и не пускает газ, но колонку греет... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
22.04.2011 // 12:10:28
В целом не буду спорить. Я не специалист в этой конкретной области, а вы? У меня была специализация орг. химия (по крайней мере раньше ) и в школе нас учили, что в реакциях «разложения» априори получить воспроизводимый результат проблематично, а вы же декларируете что сто одинаковых стакана можно сто раз подряд разбить на примерно одинаковые осколки, и более того, что в этих осколках можно всегда выбрать 2-3 которые воспроизводятся с КК 0,98. Извиняюсь за корявое сравнение. А еще нас учили, что органических соединений миллионы и они при видимой похожести могут сильно отличаться по свойствам, а химия МС, это скорее химия перегруппировок, а не просто распада, и в жизни все сложнее, чем в теории. Я ратовал, только за то, что неправильно использовать МС для количественного анализа без понимания «химизма» происходящего. Взять это понимание не прилагая усилий (как я понял из предыдущих постов) и неоткуда, да и желания особого в массах не видно. ЗЫ А Вы Дмитрий количественные данные для каких целей затем используете, если не секрет. Просто мне почему-то кажется, что если бы эти «цели» были из серии «расчеты за товар», то Вам бы сразу стало бы принципиальным 0,98 или 0,99. ЗЫЫ Вы бы хотели что бы Гаишники вам алгоголь в крови на ГХ-МС измеряли? Теперь внимательно все читаем и смотрим на ГХ-ПИД А потом и на остальные методы. Вы еще флюорат на нефтепродукты вспомните Или "показометры". Воспроизводимость отличная, а толку? Вы сейчас собрали в кучу несобираемое. И воспроизводимость самого масс-спектра, и идентификацию по спектрам, и метрологию, и экономику, да еще и всеобъемлимость анализа. Мне кажется Вы делаете осколочные выводы не имея информации  Но имели опыт "общения" с горе мастерами "укололи, ткнули в пик, вывели масс-спектр и провели поиск по NIST, вот ваш протокол". ГХ-МС то тут при чем? Для количественности все одинаково. В каждом конкретном случае количественного анализа вы должны получить метрологические характеристики. Но ГХ-МС и расчеты по масс-хроматограмме априори достовернее чем ГХ-ПИД в большинстве случаев определения ЛОС и СЛОС (если воспроизводимость довести до уровня с ПИД, но иногда и воспроизводимость тоже не нужна, важен факт присутствия на определенном уровне)Надо всегда понимать что измеряешь, в чем, и какова достоверность этого. Повторюсь: что, в чем, чем, на каком уровне и с какой достоверностью. У каждого из приборов своя ниша. Про стаканы Мне сложно убедить в чем то на таком уровне Но если на пальцах, то бьются не сотни стаканов а миллионы, поэтому в среднем и получается воспроизводимо и даже содержание осколков определенного размера при разбитии следующих 10 миллионов стаканов воспроизведется Гаишники, спирт.. хммм Это к судмедэкспертам. Недавно проскакивало перед глазами сообщение, что именно ГХ-МС c хедспейсом позволяет различить энгоденный спирт и остаточный после пьянки, по наличию доп веществ на хроматограмме на ультраследовом уровне, как метаболитов и продуктов переработки организмом большого количества спирта.Еще пример качественного и количественного различия: наркотики и взрывяатка. Вот чтобы я точно не хотел, чтобы на наркотики тестировали без ГХ-МС. С ГХ-ПИД - все будут террористами и распространителями наркотиков. Хотя все равно будут судя по недавной теме про хлораты в вытяжке и взрыв. В общем повторюсь, начав что-то измерять надо понимать что измеряешь и как, тогда не будет никакой любви или нелюбви к приборам и методам. Возникнет ощущение применимости подходов, их возможностей и ограничения. Но еще не забываем, что есть подходы и методы, а есть кокретные экзепляры приборов и операторов оных и нужно это проверять и контролировать P.S. Моя специализация по диплому - аналитическая химия. Что касается ГХ-МС, согласен, сам считаю что еще очень мало знаю в этой области и рад узнавать новое десяток приборов (от 1980 до 2011 годов выпуска) и 15 лет опыта - это мало... Поэтому продолжаю учиться и впитывать... насколько позволяет время, ведь все остальные методы и подходы не менее важны
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
22.04.2011 // 13:22:00
радуйтесь что хоть немного успели у него поучиться
|
|||||
|
BMV Пользователь Ранг: 643 |
22.04.2011 // 16:21:52
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
26.04.2011 // 7:04:47
В подтверждение того что говорил Дмитрий. сделал такой опыт: колим раствор солярки в гексане. делитель потока 1/30. сначала в скане 39-450 а.е.м, сканов в секунду 1,81. сделано в трех повторностях смотрим соотношения двух соседних алканов: 1,5398, 1,6910, 1,7327. далее режим SIM ионы 57 и 192, на каждый по 100мсек, циклов в секунду - 4,5 соотношения тех же алканов: 1,5747, 1,5754, 1,5689 также обсчитывали метилфенантрены, и их отношение к алканам результат аналогичный. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2097 |
26.04.2011 // 8:14:34
На вскидку погрешность 1%. А вы уверены что на ПИДе не будет например 0,5%. Это в целом большие разницы. А есть еще стабильнось сигнала по времени, всвозможные доп. погрешности, зависимости от матрицы итд итп. Опять же парафины это не гетероциклы. В целом никто не спорит что МС пригоден для количественного анализа, еще раз повторюсь, разговор идет про равнозначную замену ПИДа (или просто общепринятого метода ) на МС (без «потерь» в точности и юсеропригодности). Пока я не видел ни одного НД, где бы черным по белому было указано на такую возможность, как прочем мне не попадалась ни одна российская методика, где МС используется именно для рутинного КХА. 2 Дмитрий Живо представляю, как Дмитрий Александрович спрашивает гаишника, - А по каким ионам спирт то считали? - По 40-ому и 96,3-ему
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 108
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
