Форумы ANCHEM.RU: Вопросы по градуировочному графику, его контроль

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопросы по градуировочному графику, его контроль >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Вопросы по градуировочному графику, его контроль

komo4ek
Пользователь
Ранг: 70

15.09.2011 // 7:26:26

Редактировано 2 раз(а)

1. Готовлю стандартные растворы для построения градуировочной зависимости в двух параллелях.
2. Измеряю оптическу плотность этих растворов.
3. Записываю в виде таблицы
заданная концентрация, С 0,5 1,0
ОП1 0,03 0,03 средняя 0,03
ОП2 0,06 0,057 средняя 0,059

...
4. По полученным данным расчитываю график МНК, получаю:
ф=-0,003029 b =0,063764 Sy=0,0039695 Sa =0,003168 ta=0,95 коэф.=0,0626
5. По таблице распределение Стьюдента получаю, что 0,419>0,05
6. Строю график
Вопрос должна ли я после построения графика проверять его стабильность (Срезультат измерений-Сзаданное содержание; Кт=0,84дельта, если да то при расчете концентрации использовать коэффициент этого графика или предудущего?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

15.09.2011 // 16:45:53

Редактировано 2 раз(а)

komo4ek пишет:
...Вопрос должна ли я после построения графика проверять его стабильность (Срезультат измерений-Сзаданное содержание; Кт=0,84дельта, если да то при расчете концентрации использовать коэффициент этого графика или предудущего?

1. В тексте любой МВИ указывается, что график строится минимум по 3-м сериям (Это же подсказывает и разум

).
2. Стабильность графика - это его правильность во времени. Т.е. Вы проверяете через определённые временн`ые промежутки (промежутки эти устанавливаются либо МВИ, либо определяются руководством лаборатории и это прописывается в документах лаборатории) насколько Ваши приборы, сотрудники, реактивы, ... "не изменились" с течением времени.
3. Некоторые МВИ прописывают контроль правильности построения градуировочной характеристики и контроль стабильности градуировочной характеристики. В этом случае правильность - это та же стабильность, но сразу после построения этого самого графика. Т.о. Вы проверяете неслучайность уравнения, описывающего градуировочную зависимость, ну и правильность расчётов (в какой-то мере).
4. Приведённый Вами алгоритм контроля не является алгоритмом контроля стабильности градуировочной характеристики, а есть ни что иное, как оперативный (...0,84...) контроль точность измерений.
5. Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики "жёстче" и равен 0,84*1,96*[сигма]_R*С_зад. или же он прописан в тексте МВИ.
6. При расчёте концентрации используется коэффициент этого графика.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

15.09.2011 // 22:33:05

што-то Ваши плотности низковаты, может кювету подлиннее? При таких значениях плотности не стал бы калиброваться, тем более по 2 точкам.

komo4ek
Пользователь
Ранг: 70

16.09.2011 // 7:55:35

Редактировано 2 раз(а)

лошарик пишет:

komo4ek пишет:
...Вопрос должна ли я после построения графика проверять его стабильность (Срезультат измерений-Сзаданное содержание; Кт=0,84дельта, если да то при расчете концентрации использовать коэффициент этого графика или предудущего?
1. В тексте любой МВИ указывается, что график строится минимум по 3-м сериям (Это же подсказывает и разум ).
2. Стабильность графика - это его правильность во времени. Т.е. Вы проверяете через определённые временн`ые промежутки (промежутки эти устанавливаются либо МВИ, либо определяются руководством лаборатории и это прописывается в документах лаборатории) насколько Ваши приборы, сотрудники, реактивы, ... "не изменились" с течением времени.
3. Некоторые МВИ прописывают контроль правильности построения градуировочной характеристики и контроль стабильности градуировочной характеристики. В этом случае правильность - это та же стабильность, но сразу после построения этого самого графика. Т.о. Вы проверяете неслучайность уравнения, описывающего градуировочную зависимость, ну и правильность расчётов (в какой-то мере).
4. Приведённый Вами алгоритм контроля не является алгоритмом контроля стабильности градуировочной характеристики, а есть ни что иное, как оперативный (...0,84...) контроль точность измерений.
5. Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики "жёстче" и равен 0,84*1,96*[сигма]_R*С_зад. или же он прописан в тексте МВИ.
6. При расчёте концентрации используется коэффициент этого графика.

Спасибо за информацию, можете подсказать ГОСТы ?
И еще должна ли я делать для графика оперативный контроль повторяемости?

komo4ek
Пользователь
Ранг: 70

19.09.2011 // 8:24:14

лошарик пишет:
5. Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики "жёстче" и равен 0,84*1,96*[сигма]_R*С_зад. или же он прописан в тексте МВИ.
.

Напишите, где можно найти эту формулу?

vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129

10.10.2011 // 18:06:03

Не понимаю зачем вам вообще какие то графики строить - метод наименьших квадратов вроде как общепринят уже давным давно))) к сожалению не сохоанилось проги с авторасчётом коэффициентов. а проверку стабильности вообще ни к чему делать. калибруйтесь 1 раз в месяц и берегите кювету. проверка градуировки важна для тонкого оборудования типа хроматографов и тд. но уж если сильно охота то берём градуировочный раствор из середины диапазона, измеряем и сравниваем практику с теорией. относительная погрешность не должна превышать определённого норматива который указан в мви или что там у вас. если не указано - 5%. тоесть( [с-определённое - с-аттестованное]*100%)/ с-аттестованное=<=5%

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments обеспечивает управление аналитическим оборудованием и обработку полученных данных.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Селена
Пользователь
Ранг: 46

16.12.2011 // 12:32:22

лошарик пишет:
1. В тексте любой МВИ указывается, что график строится минимум по 3-м сериям (Это же подсказывает и разум

Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126

16.12.2011 // 14:34:54

Редактировано 4 раз(а)

komo4ek пишет:
И еще должна ли я делать для графика оперативный контроль повторяемости?

Вы должны выполнять проверку приемлемости результатов анализа уже после построения правильного графика.

Если имеете в виду расхождения между значениями серии, то они должны анализироваться на промахи(выбросы) статистическими методами.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

16.12.2011 // 20:33:37

Похоже, что каждый осуществляет расчет статистической части методик как хочет, по своим вкусам и убеждениям

Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27

17.01.2012 // 14:38:57

Я выполняю анализ питьевой воды. В методиках нет ни одного упоминания о Норматив контроля стабильности градуировочной характеристикие. Подскажите, пожалуйста, на какой документ можно сослаться.

Работайте по ГОСТ Р ИСО 11095-2007, это перевод европейского стандарта, где контроль стабильности идет с примением очень простых контрольных карт (не Шухарта), и не рассчитывается большое количество разных характеристик погрешности, а только одна характеристика

Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126

09.02.2012 // 12:20:22

clatrat пишет:
Похоже, что каждый осуществляет расчет статистической части методик как хочет, по своим вкусам и убеждениям

Главное, что бы эти вкусы и убеждения не противоречили действующими нормативными документам

В принципе, контроль выбросов в серии на градуировочном графике можно сделать и визуально, посмотрев на него. По моему в упомянутом ГОСТ Р ИСО 11095-2007 об этом речь и идёт.


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты