| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ по ГОСТ 51471-99 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров ГЖХ стеринов. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ по ГОСТ 51471-99 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров ГЖХ стеринов. | |||||
|
eta Пользователь Ранг: 14 |
 07.02.2012 // 22:26:25
Добрый вечер. Начинаем осваивать анализ по ГОСТ 51471-99. Хочу обратиться к тем, кто уже работает по этому ГОСТу: Можно ли где-то купить стандартные образцы для этого анализа? Какой колонкой пользуетесь, той, что указана в ГОСТе? Пробоподготовка делается без отступлений от ГОСТ(какая-то она сложная)? Буду очень признательна, если поделитесь опытом. Анализом растительных жиров никогда не занималась. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.02.2012 // 1:18:28
Редактировано 1 раз(а) прочитал этот ГОСТ. Жаль что настолько устаревший в области ГХ. Но химическая часть по выделению и подготовке пробы вполне выглядит рабоче. Коллеги, а нет методик обнаружения примеси растительных масел в молокопродуктах по метиловым эфирам жирных кислот? Насколько я помню, при рафинировании растительных масел теряется значительная доля стеринов. Будет ли при этом данных ГОСТ работать на предмет выяснения примеси растительных жиров в молокопродуктах? |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
08.02.2012 // 1:27:42
Редактировано 1 раз(а) ИМХО, я бы присмотрелся к содержанию линолевой и линоленовой кислот - в молочном жире их не более 3-4% каждой от суммы остальных ЖК, если мне не изменяет память. В растительном же масле много больше. Но, чтобы анализ был точнее, я бы сравнивал ЖК-состав именно триглицеридной фракции. Но это не сработает, если набодяжили пальмового масла... |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
08.02.2012 // 1:51:24
Да есть ГОСТ Р 52253-2004: Но по стеринам намного надежнее будет. Единственное "но": дигитонин довольно дорог. Можно выделять стерины ТСХ, но только больше возни. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.02.2012 // 1:56:43
Редактировано 1 раз(а) Так как надежнее то? если на порядок или более снижается содержание стеринов при очистке растительного масла? Или я ошибаюсь? Сугубо личное мнение - нужно всегда смотреть и по FAME, и по стеринам. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
08.02.2012 // 2:04:52
Не знаю как у животных, а в растительных маслах почти всегда есть эфиры стеринов. Этим тоже можно как-то воспользоваться, имхо 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
08.02.2012 // 2:05:21
Но в молочном жире отсутствуют фитостерины. Поэтому обнаружение "чего-то" отличного от холестерина - это и есть доказательство наличия растительных масел (жиров). А общее содержание стеринов не слишком сильно изменяется при очистке. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
08.02.2012 // 2:14:43
ЖКС (жирнокислотный состав) молочных жиров сильно зависит от времени года, местности и т.д. Изменяется при хранении... В первом приближении для установления грубой фальсификации (30% молочного жира - 70% растительных жиров) ЖКС хорошо помогает. А вот определить добавку 10-30% растительных масел (жиров) по ЖКС практически невозможно. А по стеринам можно: как-то коллеги "игрались" смесями молочного жира с растительными (в том числе отбеленными, рафинированными, дезодорированными) - утверждали, что уверенно определяли добавки 3% растительных жиров (правда колонка капиллярная + ГХ/МС). |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
08.02.2012 // 2:18:37
Я вот как раз смотрел изменчивость ЖК-состава молочного жира в течение года и, исходя из увиденного в разных статьях, предположил что проще всего глядеть на линолевую и линоленовую кислоты Особенно если анализировать только триглицериды. Можно еще и s2 поглядеть, но 3% добавку по этой величине не определить.
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.02.2012 // 3:41:50
Вам виднее, если делали практически. Просто натыкался на информацию в литературе, что содержание стеринов понижается значительно при рафинировании. Что и навело на мымль о достоверности тогда именно этого ГОСТа. Но от ГХ/МС это точно не спасет Вот только как потом это привести к процентам добавки? значима ли примесь 0,1 - 0,5% (определенная по стеринам)? а по жирным будет например 5-10%. Такого быть не может? Буду рад услышать комментарии от специалистов практиков, имеющих дело с подобными объектами. Крайне любопытно. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
08.02.2012 // 23:19:04
Да по стеринам определяется только сам факт фальсификации молочного жира добавками растительного. И все! ГХ/МС полезен только тем, что можно не использовать стандарты фитостеринов для определения их времен удерживания, да и еще для того чтобы проверить пробоподготовку (может вылезть "кака-нибудь бяка" на месте стерина). Приведеный ГОСТ по стеринам списан с ISO, номер с ходу не вспомню (На Украине проходит как ДСТУ ISO). Если достанете, есть еще более новый ISO 12078:2006 Anhydrous milk fat – Determination of sterol composition by gas liquid chromatography (reference method). Нам его пока не купили  А было бы интересно почитать.По поводу количественного определения молочного жира. Можете посмотреть ГОСТ Р 53122-2008 - Изделия кондитерские. Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделиях: Все привязано к масляной кислоте. Только в нем содержание метилбутирата определяется по методу нормализации (ГОСТ Р 51483-99), что все таки для С4:0 не есть хорошо (хоть и с использованием весовых поправочных коэффициентов для ПИДа). Как альтернатива: AOAC Official method 990.27 Butyric acid in fats сontaining butterfat. Определение С4:0 с использованием внутреннего стандарта (метилизовалериат, если не ошибаюсь). Естественно понадежнее будет. Отличие от ГОСТ Р 53122-2008 - среднее содержание С4:0 принято 4%. Это-то самое среднее содержание С4:0 и есть основная "беда" этих методов. В молочном жире содержание С4:0 может составлять, ... не вспомню точно, но что около 2-5% (по разным источникам). В результате можно такого наопределять . А вот если есть данные по содержанию С4:0 для региона и времени года, то что-то можно получить приемлемое.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
