Форумы ANCHEM.RU: Анализ по ГОСТ 51471-99 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров ГЖХ стеринов.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ по ГОСТ 51471-99 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров ГЖХ стеринов. >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kot
Пользователь
Ранг: 2024

14.02.2012 // 7:03:43

Chamomillablue пишет:
2 kot:
...этот метод (ГХ) уже сейчас имеет большое практическое значение для высокочувствительного контроля качества пищевых и технических жиров. Он позволяет, например, обнаружить примесь растительного масла или свиного жира в сливочном масле в количестве 1-5% (Kuksis et al 1964)".....

Задача примерно как если в смеси 90 и 80 бензина пытаться найти сколько какого. Но решается легко, если есть исходники

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

14.02.2012 // 12:53:36

kot пишет:

Chamomillablue пишет:
2 kot:
...этот метод (ГХ) уже сейчас имеет большое практическое значение для высокочувствительного контроля качества пищевых и технических жиров. Он позволяет, например, обнаружить примесь растительного масла или свиного жира в сливочном масле в количестве 1-5% (Kuksis et al 1964)".....
Задача примерно как если в смеси 90 и 80 бензина пытаться найти сколько какого. Но решается легко, если есть исходники

Метод действительно хороший, но ГЖХ-триглицеридов занятие не для слабонервного, тем более, не каждый хромасс упакован насосом, способным потянуть 4 мл\мин

Да и колонка нужна экзотическая. Но авторы этих книг и статей работали на набивных (!) и получали достоверные результаты. А сейчас, почему-то, их наработки преданы забвению.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

17.02.2012 // 10:02:59

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:

kot пишет:

Chamomillablue пишет:
2 kot:
...этот метод (ГХ) уже сейчас имеет большое практическое значение.....
Задача примерно как если в смеси 90 и 80 бензина пытаться найти сколько какого. Но решается легко, если есть исходники

Метод действительно хороший...

Если "бадяжить" переэтерифицированными растительными жирами, а именно они сейчас повсеместно производятся и легко доступны, то выход только один - искать растительные стерины.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.02.2012 // 14:40:16

OldBrave пишет:
Если "бадяжить" переэтерифицированными растительными жирами, а именно они сейчас повсеместно производятся и легко доступны, то выход только один - искать растительные стерины.

От стеринов тоже не особо трудно избавиться

sarapshy
Пользователь
Ранг: 1

04.05.2013 // 14:36:46

Доброго времени суток!
(я новичок в этом деле)

Хотим поставить анализ на стерины и жирные кислоты.

У нас на вооружении Аджилент 6890. Типы испарителя - SSL (split\splitless).
Детектор планируем закупить пламенно-ионизационный.
дополнительное оборудование: генератор азота, безмаслянный компрессор воздуха, генератор водорода, генератор нулевого воздуха.

Тонкости в технической оснастке для анализа такого рода задачи есть?
какие?

Интересует подробности об анализе стеринов по ГОСТу Р 51471-99 , на какой эквивалентной той, что в ГОСТе, капиллярной колонке производите деление.
либо аналоги по ГОСТу под Аджилент насадочные колонки

касательно анализа жирных кислот предлагали капиллярные DB-23, FFAP, DB-225, DB-Wax, HP-88,
для анализа стеринов (холестерин, стигмастерин, вета-ситостерин и прочее) колонки подбираем.

подсобите!
Заранее благодарен!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

07.05.2013 // 14:38:36

Редактировано 1 раз(а)

sarapshy пишет:

касательно анализа жирных кислот предлагали капиллярные DB-23, FFAP, DB-225, DB-Wax, HP-88,
для анализа стеринов (холестерин, стигмастерин, вета-ситостерин и прочее) колонки подбираем.

подсобите!
Заранее благодарен!

DB-23 отличная вещь! Третий год на ней работаю

Недавно купили HP-88, но ещё не поставили. 88-я больше подходит для исследовательских задач, когда вы работаете со множеством разнородных образцов, в которых могут быть разные необычные ЖК (DB-23, например, не всегда эффективно делит изомеры по положению двойной связи, если они отличаются друг от друга на 1 атом, например 7-16:1, 8-16:1 и 9-16:1), плюс она селективнее к цис- и транс-изомерам.
По поводу стеринов, вам сюда: lipidlibrary.aocs.org/topics/phytosterols/index.htm

VlCh
Пользователь
Ранг: 6

15.02.2015 // 0:22:59

Добрый день, коллеги. Приступили к освоению метода определения фитостеринов в молочных продуктах по ГОСТ 51471-99. Хотелось бы обсудить некоторые моменты. Кристалл 5000.2, ПИД, колонка насадочная. Стерины, выделенные из соевого и рапсового масла (плюс рапсовое масло в смеси с молочным жиром 9:1), неплохо делятся с удовлетворительным разрешением пиков. Согласно ГОСТ 51471-99 количественная оценка содержания фитостеринов в реальных пробах дается по отношению высот соответствующих пиков к пику холестерина в чистом молочном жире. В натуральных продуктах не более 2%. У меня вопрос: проводил ли кто из коллег, работающих по этой теме, оценку погрешности данного метода, возможно в рамках валидации методики? В ГОСТ 51471-99 метрология не прописана. В пробах сыра, например, находится от 1,5 до 3% фитостеринов в сумме. Со спредом проще - более 10%. Косвенно погрешность определяется в 20% по холестерину в пробе молочного жира как образца сравнения (в ГОСТ 51471-99 дается рассчитанная концентрация аналита в нем 1 мг/мл; при градуировке ГХ по стандарту холестерина - 0,8 мг/мл). Возможно, стоит сделать внесение стандартов фитостеринов в серию проб молочного жира и оценить потери при многостадийной пробоподготовке методом "внесено - найдено". Поделитесь опытом, буду рад ответу.

kot
Пользователь
Ранг: 2024

16.02.2015 // 6:21:14

Редактировано 1 раз(а)

VlCh пишет:
Согласно ГОСТ 51471-99 количественная оценка содержания фитостеринов в реальных пробах дается по отношению высот соответствующих пиков к пику холестерина в чистом молочном жире. В натуральных продуктах не более 2%. У меня вопрос: проводил ли кто из коллег, работающих по этой теме, оценку погрешности данного метода, возможно в рамках валидации методики? В ГОСТ 51471-99 метрология не прописана. В пробах сыра, например, находится от 1,5 до 3% фитостеринов в сумме. Со спредом проще - более 10%. Косвенно погрешность определяется в 20% по холестерину в пробе молочного жира как образца сравнения (в ГОСТ 51471-99 дается рассчитанная концентрация аналита в нем 1 мг/мл; при градуировке ГХ по стандарту холестерина - 0,8 мг/мл). Возможно, стоит сделать внесение стандартов фитостеринов в серию проб молочного жира и оценить потери при многостадийной пробоподготовке методом "внесено - найдено". Поделитесь опытом, буду рад ответу.

Вот честно говоря ничего не понял. Как мне представлялось ранее
1. Указаенный ГОСТ не предназначен для количественного анализа.
2. Вся это хиромантия с самописцами, набивными колонками, какими-то пределами чуя по каким то растворами, наверное уже в прошлом (в 99 году

). Сегодня и колонки другие и приборы, да и сами стерины вы может в чистом виде купить запросто (за валюту есснно

).
3. Посему я не вижу в данной методике чего-то особенного, как в части получения результата количественного результата, так и в части расчета МХ метода. Все стандартно, то есть как принято для КХА в на ГЖХ.
4. Вот по чему действительно есть вопросы это по пробоподготовке и по интерпретации полученных данных. Вроде обсуждалось не раз, четкого ответа нет, ну и не будет наверно.

VlCh
Пользователь
Ранг: 6

16.02.2015 // 16:29:42

Редактировано 2 раз(а)

Вот в том то и дело, что методику придется валидировать. Рабочей с КХА стеринов нет. А заказчики-производители того же дорогого сыра, встанут грудью в защиту своего "натурального" продукта. И что им предъявить, простое наличие пика ситостерола в пробе, без количественной оценки?! А насчет Кристалла, довольно приличный ГХ. И, естественно, я откалибровал прибор по импортным стандартам стеринов. Вопрос был к коллегам, работающим в пищевых лабораториях, каким образом даете оценку качества продукта, используя этот метод. Рассчитываете ли внутрилабораторную погрешность метода? Согласен, что этот ГОСТ устарел, межгосударственный ГОСТ 31979-2012 практически ему идентичен, ну а международный ИСО 12078-12 - "жесть": разделение стеринов ТСХ, дериватизация, использование внутреннего стандарта.

VlCh
Пользователь
Ранг: 6

16.02.2015 // 16:29:43

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты