Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по HPLC-MS/MS >>>

  Ответов в этой теме: 155
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ATem
Пользователь
Ранг: 655


02.10.2013 // 22:49:15     
Моя вина, интерполирую свои цели и задачи, пардон
Насчет 7-8 млн - вспомнилось предложение Шимадзу (в мае) насчет покупки тройного квадруполя по цене моноквадруполной системы. Но нужен ли вообще в данной ситуации тройной квадруполь...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


02.10.2013 // 23:34:55     
Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue,
обратите внимание на количество вещества (г) на колонку в uplc и hplc... И сколько Вам будет нужно для дополнительных методов.
Как вариант, встречал для отдаленно похожих задач конфигурацию из двух приборов: UHPLC-qTOF и HPLC-DAD с коллектором фракций. И набор приличных колонок в паре (по типоразмерам).

Но это IMHO. Стоит посмотреть по статьям, на каком оборудовании работают Ваши зарубежные коллеги с аналогичными задачами последние лет 10.

P.S. Как правильно отметили коллеги выше, деление между HPLC и UHPLC очень условное, смотрите на необходимые давления и колонки.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


03.10.2013 // 0:36:51     

ATem пишет:
Насчет 7-8 млн - вспомнилось предложение Шимадзу (в мае) насчет покупки тройного квадруполя по цене моноквадруполной системы.
Не ожидал. Для меня - это шок Шок в квадрате, если они не МС/МС за такие деньги предлагают, а ВЭЖХ-МС/МС в полной обвязке.

Честно сказать с МС от Шимы дела не имел, но мне изначально не понравилось и не нравится, как у них сделаны ионные источники, что в ГХ-МС, что в ВЭЖХ-МС - не красиво, не элегантно. Подходы в архитектуре МС мне нравятся, оригинально. ИМХО, конечно.

Вот просто ВЭЖХ и ГХ изал (и изаю) много. В целом, доволен.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


03.10.2013 // 0:47:36     

virtu
, а количественный анализ нельзя решить за счёт того же DAD или ELSD и внутренним стандартом? А на MS/MS оставить качественный анализ... Не получится?
Скорее всего, нам будут поставлять Bruker, так как с ними в основном идёт сотрудничество... по крайней мере последние 3 года по всем заявкам завозят только их девайсы.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


03.10.2013 // 1:37:04     

Chamomillablue пишет:
Ну вот я и пытаюсь понять что нам нужно, а без чего можно обойтись и вообще, какой девайс собирать.
Потому что не хочу повторения этой истории, когда невнятно сформулировали задачу в итоге получили довольно узкофункциональный девайс за большие деньги.


Мне кажется, вы усложняете себе задачу планируя одновременно источик (ESI ? APCI? APPI?); хроматограф (HPLC - какая? автосамплер?, детекторы?, коллектор? / UPLC?); и масс анализатор (QTOF; QqQ; Orbitrap hybrids?) - на самом деле, это вещи довольно независимые.

Из моего опыта лабостроительства невозможно купить прибор / комплекс "для всего и навсегда", лабу приходится достраивать модульно.

Постарайтесь вначале понять нужно ли вам высокое разрешение (скажем, > 100,000 FWHM). Если да, ваш путь в Орбитрэпы. Если нет, в QqTOFы (если только вы не хотите МС(3)).Списывайтесь с компаниями, организуйте демо.

Дальше представите какое вам надо HPLC и тогда надо ли APCI (теже ТАГ и эфиры стеролов летят просто зверски как катионы с аммонием, а если на прамом вводе то и с литием - кстати, самые беспроблемные молекулы), а на маленьких расходах APCI делать просто геморно.

Кстати, с HPLC здесь развилка: надо ли вам наноLC (т.е. с расходами 150-200 нанолитров/мин на 75 микронных колонках) для супер чутья (типа, в протеомикс / пептидомикс пойдете?), или микро (скажем 20 мкл мин на 0,5 мм , или надо еще толще? Отсюда оцените нужен ли вам APCI и коллектор фракций и какой UV.

Если масс спек "медленный" то UPLC вам и ни к чему (кстати, кто сказал что UPLC обязательно более чувствительный? оцените концентрацию (в моль/л) в пике и сравните с обычной LC.

Дальше компоновка, софт, скидки и т.д. - и, на всякий случай, а на что хватит денег?

Как то таГ, "в таком аксепте" (с)

То есть не старайтесь закупиться "на всю оставшуюся жизнь", а возьмите то что сделает вас конкурентноспособным и даст возможность достать еще денег, и еще денег и т.д., ну как у Винни-Пуха с медом.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Иономер «Нитрон» Иономер «Нитрон»
Двухканальный микропроцессорный иономер «Нитрон» - высокоточный прибор, используемый при проведении потенциометрических измерений и предназначенный для оснащения аналитических лабораторий различного профиля.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


03.10.2013 // 1:40:56     

Chamomillablue пишет:
а количественный анализ нельзя решить за счёт того же DAD или ELSD и внутренним стандартом? А на MS/MS оставить качественный анализ... Не получится?
В каких-то ситуациях да, но в каких-то ситуациях Вам и МС (высокое разрешение) не поможет и нужен будет МС/МС, а с QqTOF здесь всплывает ряд ограничений, да и тупо чутья может не хватать в МС/МС. Но в Вашей ситуации, на мой взгляд, это (QqTOF) наилучший выбор.

т.е. ESI, APCI, + nanoESI (если планируете протеомикой заниматься); QqTOF (разрешение желательно не менее 20000 FWHM на 500m/z с минимальной интенсивностью), обязательно сделайте упор на то, чтобы МС выдавал адекватную изотопную картинку (это очень важно), плюс желательно, чтобы в девайсе стояли ионные воронки (ion funnel); HPLC [DAD, автосэмплер (лучше с ним, чем без него - поверьте), +-ELSD/CAD (по вкусу), насосы до 620бар, по градиенту - можете на стороне высокого давления или низкого, последнее дешевле и удобнее для R&D]

Тут, конечно, априори очень сложно что-то говорить, просто хочу сказать, что не существует такого "универсального" МС - у каждого типа МС свои плюсы и минусы, слабые и сильные стороны.

По фирмам: Agilent, Bruker (ВЭЖХ родных нет, по умолчанию ставят Dionex).
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


03.10.2013 // 13:21:53     
Редактировано 1 раз(а)


virtu,
а в чём полезность автосамплера, если у нас нет и не будет поточных рутинных анализов?
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


03.10.2013 // 14:18:08     
О полезности автосемплера Вы узнаете, когда будет хотя-бы 10 анализов в день. Хотя у нас вообще все количественные анализы закалываются автоматом, есть некая иллюзия того, что вводятся одинаковые объемы. Ну и еще тот факт, что с его помощью гораздо проще делать рутнные анализы - Вы прописываете всю процедуру, и не ждете, что через полчаса Вам надо будет кольнуть следующий образец. И главное, что на фоне всего остального цена автоинжектора будет не очень заметна.

Что касается коллектора фракций - если Вы собираетесь делать ЯМР, то количество образца которое Вам нужно будет наделить - порядка 1-5 мг. Никакие нано- и ультрахроматграфы, очевидно, для этого не подойдут, потоки нужны порядка 5-10 мл/мин.

Стандартное решение для этого - прибор с полупрепаративным насосом, динамическим сплиттером и простым квадрупольным масс-спектрометром и коллектором.

Если вещества непонятно какие, то однозначно предусмотреть в системе и DAD и ELSD и МS. Так как в такой конфигурации хоть на одном из детекторов пик Вы увидите. К сожалению, в масс-спектре далеко не всегда для неизвестных вещей удается сразу получить адекватный масс-спектр. Особенно если Вы не знаете, что это. В синтезе такие задачи бывают често, и часто же приходилось оптимизировть режим ионизации, чтобы получать адекватные спектры.
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


03.10.2013 // 14:27:48     

Chamomillablue пишет:

virtu,
а в чём полезность автосамплера, если у нас нет и не будет поточных рутинных анализов?

Ну как минимум воспроизводимость лучше будет. Особенно при неполном заполнении петли - при вводе переменного объема, а это очень удобно при анализе новых объектов с неизвестной концентрацией - для пристрелки можно ввести несколько микролитров, а когда информация уже есть, часто требуется увеличивать объем для снижения ПО.
Ну и просто приятно - хоть и три образца, а поставил и ушел по своим делам, потом пришел результаты скинул и доволен как слон. Ну и плюс по стравнению со стоимостью МС системы стоит он, в общем-то, копейки (3-5%), ничего не сэкономите.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


03.10.2013 // 14:35:03     

Chamomillablue пишет:
Добрый день!
Появилась некая надежда, что у нас может появиться подобный зверь. Но, чтобы не сделать глупостей, хотелось бы ясно понимать что конкретно следует закупать.
Итак, интересует HPLC-MS/MS система с коллектором фракций (возможно ли это?) для широкого спектра метаболомных задач (акцент на липидомику и вторичные метаболиты).
Из того что я видел (на данный момент только предложение от Shimadzu), укомплектовано ESI, но, говорят, что данный тип ионизации не очень подходит для неполярных молекул типа ТАГ или каротиноидов, их эфиров, эфиров стеринов — мол, слабый отклик детектора из-за низкой ионизируемости данных веществ электроспреем.
Так ли это и какие ещё возможны в данном случае варианты?
Спасибо!

Вам прежде всего необходимо полностью скомпоновать перечь задач, которые Вы делать хотите и комплектацию, так как разброс цен может быть в широких диапазонах

  Ответов в этой теме: 155
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты