Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Вопрос по HPLC-MS/MS >>>
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
02.10.2013 // 22:49:15
Моя вина, интерполирую свои цели и задачи, пардон Насчет 7-8 млн - вспомнилось предложение Шимадзу (в мае) насчет покупки тройного квадруполя по цене моноквадруполной системы. Но нужен ли вообще в данной ситуации тройной квадруполь... |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
02.10.2013 // 23:34:55
Редактировано 1 раз(а) Chamomillablue, обратите внимание на количество вещества (г) на колонку в uplc и hplc... И сколько Вам будет нужно для дополнительных методов. Как вариант, встречал для отдаленно похожих задач конфигурацию из двух приборов: UHPLC-qTOF и HPLC-DAD с коллектором фракций. И набор приличных колонок в паре (по типоразмерам). Но это IMHO. Стоит посмотреть по статьям, на каком оборудовании работают Ваши зарубежные коллеги с аналогичными задачами последние лет 10. P.S. Как правильно отметили коллеги выше, деление между HPLC и UHPLC очень условное, смотрите на необходимые давления и колонки. |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.10.2013 // 0:36:51
Не ожидал. Для меня - это шок Шок в квадрате, если они не МС/МС за такие деньги предлагают, а ВЭЖХ-МС/МС в полной обвязке. Честно сказать с МС от Шимы дела не имел, но мне изначально не понравилось и не нравится, как у них сделаны ионные источники, что в ГХ-МС, что в ВЭЖХ-МС - не красиво, не элегантно. Подходы в архитектуре МС мне нравятся, оригинально. ИМХО, конечно. Вот просто ВЭЖХ и ГХ изал (и изаю) много. В целом, доволен. |
|||||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
03.10.2013 // 0:47:36
, а количественный анализ нельзя решить за счёт того же DAD или ELSD и внутренним стандартом? А на MS/MS оставить качественный анализ... Не получится? Скорее всего, нам будут поставлять Bruker, так как с ними в основном идёт сотрудничество... по крайней мере последние 3 года по всем заявкам завозят только их девайсы. |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
03.10.2013 // 1:37:04
Мне кажется, вы усложняете себе задачу планируя одновременно источик (ESI ? APCI? APPI?); хроматограф (HPLC - какая? автосамплер?, детекторы?, коллектор? / UPLC?); и масс анализатор (QTOF; QqQ; Orbitrap hybrids?) - на самом деле, это вещи довольно независимые. Из моего опыта лабостроительства невозможно купить прибор / комплекс "для всего и навсегда", лабу приходится достраивать модульно. Постарайтесь вначале понять нужно ли вам высокое разрешение (скажем, > 100,000 FWHM). Если да, ваш путь в Орбитрэпы. Если нет, в QqTOFы (если только вы не хотите МС(3)).Списывайтесь с компаниями, организуйте демо. Дальше представите какое вам надо HPLC и тогда надо ли APCI (теже ТАГ и эфиры стеролов летят просто зверски как катионы с аммонием, а если на прамом вводе то и с литием - кстати, самые беспроблемные молекулы), а на маленьких расходах APCI делать просто геморно. Кстати, с HPLC здесь развилка: надо ли вам наноLC (т.е. с расходами 150-200 нанолитров/мин на 75 микронных колонках) для супер чутья (типа, в протеомикс / пептидомикс пойдете?), или микро (скажем 20 мкл мин на 0,5 мм , или надо еще толще? Отсюда оцените нужен ли вам APCI и коллектор фракций и какой UV. Если масс спек "медленный" то UPLC вам и ни к чему (кстати, кто сказал что UPLC обязательно более чувствительный? оцените концентрацию (в моль/л) в пике и сравните с обычной LC. Дальше компоновка, софт, скидки и т.д. - и, на всякий случай, а на что хватит денег? Как то таГ, "в таком аксепте" (с) То есть не старайтесь закупиться "на всю оставшуюся жизнь", а возьмите то что сделает вас конкурентноспособным и даст возможность достать еще денег, и еще денег и т.д., ну как у Винни-Пуха с медом. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.10.2013 // 1:40:56
В каких-то ситуациях да, но в каких-то ситуациях Вам и МС (высокое разрешение) не поможет и нужен будет МС/МС, а с QqTOF здесь всплывает ряд ограничений, да и тупо чутья может не хватать в МС/МС. Но в Вашей ситуации, на мой взгляд, это (QqTOF) наилучший выбор. т.е. ESI, APCI, + nanoESI (если планируете протеомикой заниматься); QqTOF (разрешение желательно не менее 20000 FWHM на 500m/z с минимальной интенсивностью), обязательно сделайте упор на то, чтобы МС выдавал адекватную изотопную картинку (это очень важно), плюс желательно, чтобы в девайсе стояли ионные воронки (ion funnel); HPLC [DAD, автосэмплер (лучше с ним, чем без него - поверьте), +-ELSD/CAD (по вкусу), насосы до 620бар, по градиенту - можете на стороне высокого давления или низкого, последнее дешевле и удобнее для R&D] Тут, конечно, априори очень сложно что-то говорить, просто хочу сказать, что не существует такого "универсального" МС - у каждого типа МС свои плюсы и минусы, слабые и сильные стороны. По фирмам: Agilent, Bruker (ВЭЖХ родных нет, по умолчанию ставят Dionex). |
|||||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
03.10.2013 // 13:21:53
Редактировано 1 раз(а) а в чём полезность автосамплера, если у нас нет и не будет поточных рутинных анализов? |
|||||
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
03.10.2013 // 14:18:08
О полезности автосемплера Вы узнаете, когда будет хотя-бы 10 анализов в день. Хотя у нас вообще все количественные анализы закалываются автоматом, есть некая иллюзия того, что вводятся одинаковые объемы. Ну и еще тот факт, что с его помощью гораздо проще делать рутнные анализы - Вы прописываете всю процедуру, и не ждете, что через полчаса Вам надо будет кольнуть следующий образец. И главное, что на фоне всего остального цена автоинжектора будет не очень заметна. Что касается коллектора фракций - если Вы собираетесь делать ЯМР, то количество образца которое Вам нужно будет наделить - порядка 1-5 мг. Никакие нано- и ультрахроматграфы, очевидно, для этого не подойдут, потоки нужны порядка 5-10 мл/мин. Стандартное решение для этого - прибор с полупрепаративным насосом, динамическим сплиттером и простым квадрупольным масс-спектрометром и коллектором. Если вещества непонятно какие, то однозначно предусмотреть в системе и DAD и ELSD и МS. Так как в такой конфигурации хоть на одном из детекторов пик Вы увидите. К сожалению, в масс-спектре далеко не всегда для неизвестных вещей удается сразу получить адекватный масс-спектр. Особенно если Вы не знаете, что это. В синтезе такие задачи бывают често, и часто же приходилось оптимизировть режим ионизации, чтобы получать адекватные спектры. |
|||||
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
03.10.2013 // 14:27:48
Ну как минимум воспроизводимость лучше будет. Особенно при неполном заполнении петли - при вводе переменного объема, а это очень удобно при анализе новых объектов с неизвестной концентрацией - для пристрелки можно ввести несколько микролитров, а когда информация уже есть, часто требуется увеличивать объем для снижения ПО. Ну и просто приятно - хоть и три образца, а поставил и ушел по своим делам, потом пришел результаты скинул и доволен как слон. Ну и плюс по стравнению со стоимостью МС системы стоит он, в общем-то, копейки (3-5%), ничего не сэкономите. |
|||||
сергей васильевич Пользователь Ранг: 481 |
03.10.2013 // 14:35:03
Вам прежде всего необходимо полностью скомпоновать перечь задач, которые Вы делать хотите и комплектацию, так как разброс цен может быть в широких диапазонах |
|
||
Ответов в этой теме: 155
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |