Форумы ANCHEM.RU: Выбор РФА ПВО

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор РФА ПВО >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Выбор РФА ПВО

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

11.11.2013 // 18:53:25

Стоим перед выбором прибора РФА ПВО. Есть два варианта Bruker S2 PICOFOX и Rigaku Nanohunter. Оборудование будет использоваться для элементного анализа воды и пищевых продуктов. Хотелось бы услышать комментарии специалистов и пользователей.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

12.11.2013 // 13:11:06

Будучи в Иркутске на учебе отдавал на тестовый анализ образцы воды (сильно соленой пластовой) в Институт земной коры на Bruker S2 PICOFOX. Результаты не порадовали - сильное расхождение с результатами классической химии. Но возможно это следствие сильной солености проб и нежелания операторов заморачиваться и подбирать разбавление...

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

12.11.2013 // 14:44:15

Редактировано 1 раз(а)

Имеем Пикофокс. В основном работаем с жидкими пробами - суспензии получаются не очень хорошо (вероятно, плохо измельчаем). Rakhot прав - надо сильно постараться, чтобы получился правильный результат. Надо подбирать разбавление, объём капли, вероятно, условия сушки и возможно что-то ещё, до чего мы пока не додумались. Надо долго набивать руку на пробоподготовке, тогда результаты будут лучше. А так - прибор достаточно удобный в эксплуатации, чувствительность вполне приличная. Натрий и магний иногда нормально получаются.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

12.11.2013 // 15:05:23

Мне вот интересно, заявляемые производителем параметры чувствительности - десятки, сотни ppb - реальные цифры?
Как оно вообще по сравнению с классическим РФА?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

12.11.2013 // 18:08:23

Duke пишет:
Мне вот интересно, заявляемые производителем параметры чувствительности - десятки, сотни ppb - реальные цифры?
Как оно вообще по сравнению с классическим РФА?

Цифры - реальные (ну если не десятки, то сотни ппб точно), но не для любого элемента. Чувствительность сильно меняется от элемента к элементу.
Отличия в том, что с жидкими пробами работать легко и просто, а с твёрдыми (почвами, например) - менее удобно и сложнее приспособиться к их воспроизводимой подготовке. Впрочем, определение в почвах лёгких элементов никогда не было простым делом.

Удобна работа по методу внутреннего стандарта. Вроде бы действительно влияние матрицы минимально.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.11.2013 // 18:20:44

Чёрный аналитик пишет:

Удобна работа по методу внутреннего стандарта. Вроде бы действительно влияние матрицы минимально.

"Спортивный интерес" - как влияет фазовый состав? Я про почвы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

13.11.2013 // 5:44:48

Чёрный аналитик пишет:
Имеем Пикофокс. В основном работаем с жидкими пробами - суспензии получаются не очень хорошо (вероятно, плохо измельчаем). Rakhot прав - надо сильно постараться, чтобы получился правильный результат. Надо подбирать разбавление, объём капли, вероятно, условия сушки и возможно что-то ещё, до чего мы пока не додумались. Надо долго набивать руку на пробоподготовке, тогда результаты будут лучше. А так - прибор достаточно удобный в эксплуатации, чувствительность вполне приличная. Натрий и магний иногда нормально получаются.

А если не секрет, вы работаете по каким-либо утвержденным методикам или пока это все на уровне внутрилабораторных разработок?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

13.11.2013 // 14:22:23

Редактировано 1 раз(а)

Про фазовый состав.
Вот тут основное отличие от традиционного РФА - при работе с тонкими плёнками (а ими являются высушенные на кварцевом или акриловом диске капли суспензии пробы), которые рентгеновское излучение проходит насквозь (причём дважды - падающий и отражённый от диска лучи) он (фазовый состав) не должен сказываться на результате. Вполне возможно, что так оно и есть, но вы замучаетесь, пока набьёте руку на приготовлении и высушивании этих суспензий.

Про методики.
Методик нет, сделать и аттестовать свою пока руки не доходят, да и не нужно это нам особенно (наука-обучение студентов).

Duke
Пользователь
Ранг: 512

13.11.2013 // 15:13:55

Чёрный аналитик пишет:
Про фазовый состав.
Вот тут основное отличие от традиционного РФА - при работе с тонкими плёнками (а ими являются высушенные на кварцевом или акриловом диске капли суспензии пробы), которые рентгеновское излучение проходит насквозь (причём дважды - падающий и отражённый от диска лучи) он (фазовый состав) не должен сказываться на результате. Вполне возможно, что так оно и есть, но вы замучаетесь, пока набьёте руку на приготовлении и высушивании этих суспензий.

Ну так при работе по классическому методу Дэбая-Шеррера проба набивается в капилляр и через нее также проходит рентген, дифракционные конусы должны образовываться и попадать на детектор, формируя на нем размытую, из-за нарушения условий фокусировки, дифракционную картину, только, так как излучение строго монохроматично (как я понимаю в геометрии трубки предусмотрен кристалл-монохроматор), эта картина не создает "матричный фон"*, а выражается в присутствии в спектре пробы рэлеевских анодных пиков мишени трубки, которые наверняка вырезаются программой, как и прочие артефакты спектра - пики сложения, вылета, эффекты неполного сбора заряда и т.п.
* При работе с полихроматическим излучением в "классической" геометрии РФА, в пробе можно наблюдать Лауэвские дифракционные максимумы по всему спектру - матричный дифракционный фон.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

13.11.2013 // 16:49:48

Duke пишет:
При работе с полихроматическим излучением в "классической" геометрии РФА, в пробе можно наблюдать Лауэвские дифракционные максимумы по всему спектру - матричный дифракционный фон.

У Пикофокса монохроматор имеется, кстати.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

13.11.2013 // 16:56:57

Чёрный аналитик пишет:
Про фазовый состав.
Вот тут основное отличие от традиционного РФА - при работе с тонкими плёнками (а ими являются высушенные на кварцевом или акриловом диске капли суспензии пробы), которые рентгеновское излучение проходит насквозь (причём дважды - падающий и отражённый от диска лучи) он (фазовый состав) не должен сказываться на результате. Вполне возможно, что так оно и есть, но вы замучаетесь, пока набьёте руку на приготовлении и высушивании этих суспензий.

Для меня вывод, что лаборант на производстве с этим не справится и связываться с этим оборудованием мне не стоит. Спасибо за информацию.


Ответов в этой теме: 49 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты