Форумы ANCHEM.RU: Выбор РФА ПВО

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор РФА ПВО >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

14.11.2013 // 16:52:19

fatuha, извините за ошибку.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

14.11.2013 // 17:01:14

fatuha пишет:
Верну тему в первоначальное русло. У нас на Украине, как мне известно, нет установленных приборов Bruker. Rigaku я думаю тоже. В России представитель Bruker называл около десятка приборов. Т.е. есть пользователи, которые могут поделится опытом использования, при этом без дифирамбы производителю. Rigaku вроде бы используют в Санкт-Петербурге, Новоссибирске и Екатеринбурге. Особеностью Rigaku является двойная трубка, интересно есть ли преимущества на практике. Кроме того интересует удобство ПО.

Написано, что двойная трубка в Nanohunter - опция, и наверняка достаточно дорогая. Понятное дело у каждой трубки свой диапазон наилучших параметров по элементам. Просто вольфрам у борукера - это лучше чем медь, еслибы был выбор у нанохантера с вольфрамом и молибденом, то это было бы шикарно, а так - не особо. Вот допустим Ka молибдена 17.44 кэВ, будет гарантировать лучшую чувствительность в области 9-15 кэВ, где для вас самое интересное лежит - Pb 10.55, As 10.53, Hg 9.98... Однако с драгами, кадмием, сурьмой - пролет. Медь тоже тут ничем не помогает - возбуждает до кобальта, а вот вольфрам во-первых возбуждает в легкой зоне до никеля, дает довольно густой фон в дальнем диапазоне и эффективнее возбуждает тяжелые К серии.

Короче говоря вам надо брать Мо трубку, так что разницы особой нет. Есть конечно вариант мерить кадмий на L-серии, что лучше делать с медным анодом, вот только разрешить линии от серебра и олова не удастся, так что с анализом будут проблемы. Брукер всегда славился наиболее сложным и неудобным ПО.
Только в цене. Кстати есть какие-нибудь сведения о ценах на эти приборы?

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

14.11.2013 // 17:17:43

Duke, спасибо за советы. Цена приборов как я писал выше около 250 тыс евро, это в Украине и пробоподготовкой и обучением. А медная трубка мне я думаю поможет, так как в растительной пищевке кадмий попадается, а олово и серебро я не находил.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

14.11.2013 // 17:31:36

fatuha пишет:
Цена приборов как я писал выше около 250 тыс евро ..

Дороже чем я ожидал... Интересно минимальный голый пикофокс можно за половину этой суммы выторговать... Стоит попробовать.

fatuha пишет:
медная трубка мне я думаю поможет, так как в растительной
пищевке кадмий попадается, а олово и серебро я не находил.

А еще там есть калий. Много-много калия и мало кадмия. Т.е. пик кадмия будет на лежать на подоле пика калия, и все-равно мерить будет невозможно. Я бы советовал все-таки попробовать, реально ли медь что-нибудь дает, перед тем как на нее кучу зелени сливать.

Novichok01
Пользователь
Ранг: 23

14.11.2013 // 17:50:20

А ещё мощность трубки у Ригаку 50 вт, а у Брукера 40 вт. Это означает (грубо), что интенсивность пиков на Ригаку у Вас будет больше в 50:40 = на 25 % выше (опять же, грубо). Почему: интнесивность пиков прямо пропорциональна силе тока. При одинаковом напряжении (50 кВ) Вы на Ригаку сможете выставить 1000 мкА, а на Брукере - 800 мкА (больше мощность не даст).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

14.11.2013 // 22:40:56

Duke пишет:
Вот допустим Ka молибдена 17.44 кэВ, будет гарантировать лучшую чувствительность в области 9-15 кэВ, где для вас самое интересное лежит - Pb 10.55, As 10.53, Hg 9.98...

Короче говоря вам надо брать Мо трубку, так что разницы особой нет.
Брукер всегда славился наиболее сложным и неудобным ПО.

Мышьяк на пикофоксе с Mo-трубкой ловится отлично, а вот свинец со ртутью - так себе, если не сказать хуже. Кадмий - само собой разумеется тож.
А вот ПО вполне приличное, особенно если вы раздобудете сервисный пароль 😉

Duke
Пользователь
Ранг: 512

15.11.2013 // 9:37:56

Чёрный аналитик пишет:
А вот ПО вполне приличное, особенно если вы раздобудете сервисный пароль 😉

Ну значит больше не славится. Раньше говорили, что у Брукера лучшее железо, но корявый софт, а у Оксфорда софт самый лучший, но вот до Брукеровского железа ему далеко. Сейчас у Оксфорда и худшие по параметрам приборы и по для инвалидов умственного труда.
Я вот сижу и думаю: что мешает на РФА ПВО использовать трубки с анодами из сплавов элементов - сплавили бы к примеру индий, вольфрам и молибден - получили бы 3 линии и наилучшую чувствительность по всему спектру. В обычном РФА это не используется из-за спектральных помех, создаваемых анодными линиями - но тут же монохроматор, так что помех то не будет никаких. А то выдумывают тут - 2 трубки, в два раза больше денег, в два раза больше мороки - зачем?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

15.11.2013 // 12:37:35

Редактировано 1 раз(а)

Duke пишет:
А то выдумывают тут - 2 трубки, в два раза больше денег, в два раза больше мороки - зачем?

Виноват дизайн? Пикофокс очень компактный и полностью закрытый.
Кстати, в приватной беседе брукеровцы свою вольфрамовую трубку почему-то ругали.
Насчёт многоэлементных анодов не знаю - надо бы кого спросить из корифеев.

Подумал - если каким-то образом растянуть энергетический диапазон за счёт такого источника, то при сохранении нынешнего (весьма неплохого) детектора его разрешение существенно упадёт, что плохо.
По-моему, невозможность смены трубки в Пикофоксе (кроме как с помощью покупки ещё одного прибора) упираются именно в детектор.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

15.11.2013 // 19:01:14

Чёрный аналитик пишет:
Подумал - если каким-то образом растянуть энергетический диапазон за счёт такого источника, то при сохранении нынешнего (весьма неплохого) детектора его разрешение существенно упадёт, что плохо.
По-моему, невозможность смены трубки в Пикофоксе (кроме как с помощью покупки ещё одного прибора) упираются именно в детектор.

Откуда вы вообще это взяли?! Энергетическое разрешение детектора неизменно и не зависит от источника, а зависит только от DAC и усилителя (включая усиление напряжения дрейфа). Энергетический диапазон вообще менять не надо - все линии лежат до 30 кВ, если даже расширить диапазон, допустим было 0-30 кВ стало 0-50 кВ, все-равно каналов в DAC - 4096 это все равно 12 эВ/канал, что достаточно для реализации разрешения.

Mulder
Пользователь
Ранг: 104

16.11.2013 // 0:59:33

Duke пишет:

Чёрный аналитик пишет:
Подумал - если каким-то образом растянуть энергетический диапазон за счёт такого источника, то при сохранении нынешнего (весьма неплохого) детектора его разрешение существенно упадёт, что плохо.
По-моему, невозможность смены трубки в Пикофоксе (кроме как с помощью покупки ещё одного прибора) упираются именно в детектор.
Откуда вы вообще это взяли?! Энергетическое разрешение детектора неизменно и не зависит от источника, а зависит только от DAC и усилителя (включая усиление напряжения дрейфа). Энергетический диапазон вообще менять не надо - все линии лежат до 30 кВ, если даже расширить диапазон, допустим было 0-30 кВ стало 0-50 кВ, все-равно каналов в DAC - 4096 это все равно 12 эВ/канал, что достаточно для реализации разрешения.

Вообще-то это в корне не верно! По-вашему, если разделить диапазон на, скажем, 8192 канала, то разрешение рентгеновских линий улучшиться вдвое? Все современные энергедисперсионные РФА приборы делаются на базе SDD-детектора, энергетическое разрешение которого составляет на линии Mn Ka около 125-130 эВ и зависит от количества рентгеновских квантов (скорости счета). Это значит, что если две линии будут иметь разницу в энергиях меньше этого значения, то они будут частично или полностью перекрываться друг другом. Кстати, флагманом в лучшем энергетическом разрешении, полученном с помощью SDD-детекторов, является БРУКЕР с его XFlash, которому удалось достичь умопомрачительного разрешения в рекордных 123 эВ на линии марганца. (Не на правах рекламы, просто голые факты). Теоретическим же пределом (читайте, недостижимым вследствии фундаментальных законов физики полупроводников) является для данной энергии (5,9 кэВ) 119 эВ. Так что если хотите лучшее разрешение, покупайте волновик.
Теперь об анализе легких и тяжелых элементов. Возьмем прибор на базе трубки, скажем, с родиевым анодом. Ну и что, на нем нельзя мерить сурьму, олово, йод, барий, К-линии которых больше энергии К-линии возбуждения Rh (20,22 кэВ)? Можно, потому что есть такое понятие - тормозняк. Вот он то и возбуждает все, что лежит выше по энергиям линий материала анода трубки. Единственное правило, напряжение, подаваемое на трубку должно быть в 2, а лучше в 3 раза выше, чем энергия анализируемой линии (поэтому и напругу дают на трубку при анализе таких элементов 50-60 кВ). Да, действительно, например, при Rh-аноде, Ag и Pd будет проблематично анализировать из-за некогерентного рассеяния Ка- и Kb-линий Rh. Однако, при наличии нужных фильтров, и их можно уверенно анализировать. Вопрос остается лишь в том, какой необходим нижний предел их определения. И все это касается любых трубок из любого материала анода. Естественно, медь и вольфрам плохо справятся с задачей, а вот молибден и родий - на ура! Но все же молибденчик он нужный элемент для его поиска и анализа, поэтому большинство аналитиков выбирают РОДИЙ.
Что касается определения легких элементов, а также элементов, чьи линии находятся в области низких энергий, то тут, наоборот, необходимо уменьшить напряжение на трубке оптимально до 15-20 кВ. Но здесь уже главным является именно энергетическое разрешение. Так что рецепт прост: одна трубка с возможностью переключения ее режимов + набор фильтров + детектор с хорошим разрешением. Даже на портативных РФА все это давно есть.


Ответов в этой теме: 49 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты