| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Лигандно-обменная хроматография >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 05.03.2006 // 19:57:19
Да, дальше чтобы что-то предполагать надо анализировать эксп и теор. данные. Но нет для этого ни малейшего желания либо стимула. Жаль только автора этой темы. Он пал жертвой нашей науки. Что-ж ждите в ближайшем будующем ещё одну научную фантастику с сюрреалистическими рисунками. А почему Serga Вы полагаете что задача не решаема скажем ВЭЖХ, возможно я что-то путаю но есть же путь через дериватизацию с 2,4-динитрофенигидразином. Да и ГХ/МС мог бы дать результат. При анализе сахаров всё там делиться, пробовал я как-то давно после ацетилирования только немного полисахариды разваливаются, условия подбирать надо. Силировать конечно лучше бы, но... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.03.2006 // 6:33:00
Я сказал только, что задача нерешаема силами вашей ВЭЖХ (А 02). Если бы вы нашли колонку с аминофазой (или могли бы упаковать пустую. Но у вас там все лимитировано размерами и расходами элюента). Аминофаза у меня есть (10 мкм, Силасорб, правда)- но кто будет паковать? Опыт на ОФ показывает, что больше 3000 тарелок на 60 мм не получается. Вы бы (с грехом пополам, но...) сделали ему углеводы (детектор у вас не фонтан- 195 нм надо просвечивать капитально- разумеется, вода и МеCN должны быть чистые, или у вас есть рефрактометр, ELSD?). Углеводы (моно-, ди- и олиго-) легко делаются, только оборудование нужно соответствующее. На Waters Alliance System 2695 детектор Waters DAD 2960 (что было- специально ничего не докупалось, даже колонка с аминофазой нашлась- uBondapak-10um)года три назад я делал- практически без проблем. А так- нам не привыкать к научной фантастике (тут еще не такие попадаются). Мой совет- плюньте на это дело. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.03.2006 // 9:44:37
А насчет ДНФГ-производных- пустое дело. Они образуются, конечно. Но там такая каша получается, что разобраться невозможно. К тому же, времена выхода производных маннозы, глюкозы и галактозы не различаются. Что там происходит на самом деле- одному Богу известно. Я не стал разбираться и бросил это дурное дело. А вот определять таким образом альдегиды С1-С6 легко (и то, с кучей мусора, но разобраться можно). |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.03.2006 // 10:53:50
Редактировано 1 раз(а) Ну, я рад, что в результате пусть долгих дебатов, но теория лигадно-обменного механизма для этого случая была поставлена под сомнение. Недаром я упоминал, что никакого "специфического фактора", который можно было бы идентифицировать как "лигандообменный", при анализе данных по удерживанию я не обнаружил. Но тогда все-таки надо объяснить, почему все-таки при переходе от водорода к кальцию и свинцу удерживание всех углеводов возрастает. Компромисс такой - основной механизм - эксклюзионный, - и что-то еще, что принято (вобщем, только с формальной стороны) называть лигандным обменом. К сожалению, пока только так. По поводу идеи, что все зависит и от размера пор - это действительно так! Есть материалы (как для ВЭЖХ), в которых эксклюзия - основной механизм. Но есть точно такие же типы материалов, на которых все выходит с точностью до наоборо, как на аминофазе! Кажется, такие примеры описываются в справочнике Лурье по ионитам. Получается, что в случае достаточно крупных пор эксклюзия уступает позиции... тому самому "чему-то", что с оговорками сейчас принято называть HILIC (гидрофильная хроматография). |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.03.2006 // 11:17:09
Кстати о птичках, а наш пономарь шарахнулся с колокольни и не чирикнул...  Так и кстати о HILIC, недавно по бедности люди по моему совету поставили анализ сахарозы в алкогольке на древнем Сепароне С18. Там использовался элюент 75% ацетонитрила в 0,1М растворе перхлората аммония. Так фактор удерживания достигал троечки. Ясно, что работали незакрытые алкилами участки силикагеля, поскольку на С18 сахарозе цепляться то не за что. Если же вместо перхлората аммония использовать изопропиламин с хлорной кислотой, то удается оттянуть сахарозу по фактору удерживания аж до 4. А вот на энкепированных сорбентах такой номер не проходит. Фуктор удерживания 1 - 1,2, не больше. И вообще можно было работать на обычном силикагеле. А если нету? Кстати при таких относительно больших концентрациях аналита регистрация в УФ на 212 нм не вызывала проблем. Вот вам и ДМ, вот вам и HILIC... Хоть и мелкое хулиганство, но задача то решена, и с минимальными затратами. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
06.03.2006 // 19:43:41
Да, конечно плюнем, Serga, оно нам надо делать эти самые сахара, есть и куда более дельные задачи, только если бы даже и сделали, всё равно, насколько я понял партия требует имеенно лигандный обмен. Из написанного Леонидом, можно сделать вывод, что мы могли бы на "уставшей" колонке попытаться разделение устроить. могли бы, но... |
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
03.12.2010 // 13:37:48
Возникла проблема разделения примесей сахаров в ксилитоле: арабитол, манитол, галактитол и сорбитол. Посоветуйте пожалуйста колонку для жидкостной хроматографии, которая надежно делила бы эти сахара для количественного определения. З. і. Пробовал делить на кальциевой с 9 мкм зернистостью: сливаются пики сорбитола и ксилитола. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
03.12.2010 // 14:42:41
Посмотрите таблицы времен выхода в каталогах. Могут делиться на серебряной или свинцовой |
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
03.12.2010 // 15:06:26
Редактировано 2 раз(а) Смотрел, и смотрел хроматограммы - пики раздваиваются только на верхушках, что производители считают достаточным, но концентрация примесей в моем случае в 100 раз меньше концентрации ксилитола и думаю что его пик будет поглощать пики примесей, разделение должно быть не меньше 2, предложили Нуклеогель 810 Н Мечері-нейджел с подкисленой подв. фазой но там нет одного из компонентов в таблице времени удерживания. Стоит покупать ? может хто встраечался с проблемой ? |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
03.12.2010 // 17:18:11
собстно тоже тупо по апликашкам смотрю - хороша)) - 419-421 - 21 у Вотерса чтото 70х годов  |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
