| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Лигандно-обменная хроматография >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 28.02.2006 // 18:51:44
Я, Serga не ерничаю, это моё отношение к Alma Mater, но это глубокое IMHO и в данном случае offtop. Вообще что-то мне не везёт в последнее время и часто приходится доказывать про кинетику и термодинамику процесса. Ну так вот суть моего суждения это то что термодинамически может и можно на этом КУ-КУ с кальцием что-то делить, но кинетика здель не прёт, частицы крупные, число ТТ маловато будет. А из тех данных, которые КонстантинС привёл, видно что и термодинамически не очень-то всё благоприятно с кальцием раз до нулевого объёма всё идёт. Я надеюсь что он не обманывает нас, зачем бы ему это? Никто же не спорит что Са хорошо сидит на смоле, но как хорошо сидят сахара на Са - вот в чём вопрос. И какая часть этого КУ-КУ им покрыта, тоже вопрос спорный. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Denischen Пользователь Ранг: 19 |
01.03.2006 // 20:17:37
какая часть сидит Са на КУ-2-8 определяется и рассчитывается также емкость по тому или иному элементу(просто обычным титрованием)Так сказать сколько вошло а сколько вышло и рассчитывается разница. При этом читал что бывает динамическая емкость когда через колонку пропускают а на выходе смотрят за изменением концентрации так и не динамическая(забыл как статическая что ли) просто в колбе. |
||
|
Denischen Пользователь Ранг: 19 |
01.03.2006 // 20:18:56
какая часть сидит Са на КУ-2-8 определяется и рассчитывается также емкость по тому или иному элементу(просто обычным титрованием)Так сказать сколько вошло а сколько вышло и рассчитывается разница. При этом читал что бывает динамическая емкость когда через колонку пропускают а на выходе смотрят за изменением концентрации так и не динамическая(забыл как статическая что ли) просто в колбе. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.03.2006 // 6:19:11
Korvet КонстантинС Я согласен, что в смысле эффективности разделения на КУ2-8 есть вопросы и серьезные. Поскольку сам на нем никогда не делал, спорить не стану, а попытаюсь выяснить это дело потихоньку- как им удается делить моносахариды на 15 см колонки (правда, они ее греют до 60-70 С, как положено). Химичат? |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.03.2006 // 9:01:13
Кстати, Korvet, если я ничего не путаю, там поблизости около тебя должен крутиться некто Д. Маслов. Ежели так, допроси его, каким образом (и с каким успехом) он делил углеводы на КУ-2-8. Нам расскажи, не забудь. Да. И с прошедшим вчера вас праздником!.. :о))) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.03.2006 // 9:35:48
Мужики! Я внимательно почитал все. Так и не понял о чем же спич. Для разделения сахаров есть куча методов. Это и стандартный - на аминофазе, и HILIC-режим, и на анионообменнике в виде боратных аддуктов. Есть разработки и на капиллярный электрофорез в мицеллярном режиме. А использовать КУ-2-8 в ЖХ - это шаг назад. Все равно, что на автомобиле ДВС заменить на паровую машину. Хочет кто делить в лигандо-обменном режиме - да ради бога. Только для этого есть куча других более современных ионообменных материалов. Гораздо более жестких, емких и однородных. А на КУ-2-8 можно получить эффективность не более 20, да и то лишь на колонках низкого давления. В ВЭЖХ этот ионит неприменим. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.03.2006 // 14:21:07
Все так, все так. Ну, мы тут насчет механизма поспорили немного. А что касается материала- не особенно нас балуют ими даже из-за бугра. Все те же "сополимеры стирола с дивинилбензолом", тот же кальций, неважные эффективность и скорость потока (0,5 мл при 90 С) и требование высокой температуры для колонки (85-90 С). Только что зернение другое и уже упаковано. Делает же Waters и кучка других производителей такие колонки с приставкой в наименовании Carbohydrate, причем, на полном серьезе. Аминофаза на силикагеле для этой цели не слишком удобна= гидролизуется быстро даже при минимуме воды (15%) в элюенте. Так что, от КУ 2-8 недалеко ушли в сторону. Анионный обмен с его высокими рН- это отдельная песня. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
02.03.2006 // 14:23:35
А что за праздник? Хилик - в смысле, это и есть - на аминофазе  все обычно так и делают.Применение солевых форм катионитов вызвано исключительно необходимостью делить крупные олигосахариды до n16 или около того. Хотя, этот анализ спокойно проводится и на аминофазе, только нужен градиент и ELSD-детектор, и анализ идет час (на катионите где-то минут 20). |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
02.03.2006 // 14:31:56
Поспорили о механизме, было дело Но спор этот решается просто - берешь колонку, и определяешь нулевое время. Сахара выдодят до него. Дальше снимаешь сахара на кальциевой форме и на водородной. Получается примерно одно и то же. Значит, вклад лигандного обмена на кальциевой форме в этих условиях (а это восемьдесят градусов, что немало) - невелик. Просто устоявшееся название. Так же, как и элюирование органических кислот на водородной форме катионита принято называть ионной эксклюзией, хоть оно проводится 0.1% серной кислотой (какие уж тут ионы?) |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
02.03.2006 // 18:52:38
Serga, отдельное спасибо за праздравление, типа праздник профффффессиональный... Serga, вы будуте смеяться, а меня воэможно кто-то прибьёт, но Denishen это и есть тот человек о котором Вы говорили. Если уж у него возникли вопросы с этой методикой, наверное что-то не ладно с нею. Тока Вы никому не говорите У меня тут новая идея для всеобщего обсуждения (пришла в голову во время праздника) - что если взять немного уставшую С18 колонку ВЭЖХ, превратить её в катионообменник с помощью какого-нибудь очень жирного ион-парного реагента типа С18 с сульфогруппой на конце, на него посадить Са или свинец, ну а потом попробовать сахара поудерживать. Что-нить получиться как думаете? КонстантинС - а праздник это день криминалиста (или криминального работника). Так вроде называется. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
