Форумы ANCHEM.RU: Как делать внутрилабораторный контроль методом добавок?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как делать внутрилабораторный контроль методом добавок? >>>

  Ответов в этой теме: 107
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

darina-85
Пользователь
Ранг: 10

21.03.2023 // 12:59:23

Редактировано 2 раз(а)

Zyf пишет:

darina-85 пишет:
Если отбор воздуха рабочей зоны ведётся на фильтр. Вся отобранная проба идёт в кювету. На каком этапе вводится добавка? Если на отдельный фильтр, то концентрация в пробе на разных фильтрах может отличаться. Отбирать на дополнительный фильтр и объединять, но в методике нет усреднения проб. Графики строятся вообще стандарт-титрами и чистыми веществами, показателей качества в методике естественно нет (не говорите, что сама должна их рассчитать и найти).
Так если нет показателей качества, то по каким нормативам вы будете рассчитывать- прошел результат пробы с добавкой или нет? Если нет показателей качества, то ни о каком ВКК и речи быть не может))

Показатели качества расчитываются по РМГ 76. В методике указана только погрешность. В методиках указано: контроль градуировочных характеристик раз в квартал. Я спрашивала про эксперимент в методе добавок.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ТНР
Пользователь
Ранг: 1

21.03.2023 // 13:18:25

Crispy19 пишет:
Здравствуйте, коллеги! Нужна помощь в расчёте добавки.
ПНД Ф 14.1:2:3.95-97. Вода природная, концентрация исх.пробы кальция =109+-12 мг/дм3. По табл. 3 РМГ 76-2014 определила, что величина добавки w не менее 50%. Для приготовления добавки использую ГСО кальций С=1г/дм3=1000мг/дм3. При отборе пробы согласно ПНД Ф объем пробы воды 300мл, для расчёта беру в 2 раза больше 600мл. Считаю объем добавки по формуле из РМГ 76. Vд= (Vпр∙w/100)/(Cдоб/Спр -(w/100+1)). Получаю Vд=(600*50/100)/(1000/109-(50/100+1)=39мл. Вопрос: исходя из расчёта 39 мл ГСО с С=1г/дм3 я должна добавить к пробе, чтобы получить пробу с добавкой? В ампуле ГСО 6 мл, слишком большой расход ГСО. Или я что-то делаю не так?

Добрый день! Концентрация добавки обычно составляет от 50 до 150% от концентрации пробы, объем добавки не должен превышать 5 % объема пробы. Объем добавки равен произведению концентрации добавки и объема аликвоты (!) пробы деленному на концентрацию ГСО. По вашему ПНД Ф для определения 109 мг/л вы должны были взять аликвоту 50 мл пробы для одного определения.
Vдоб=(50*50)/1000=2,5 мл, т.е. 50 - концентрация добавки в мг/л, составляющая 50% от концентрации пробы (109мг/л*50%/100%=54,5 мг/л), 50 - объем аликвоты пробы взятой для анализа в мл, 1000 - концентрация ГСО в мг/л . Так как по методике нужно сделать два параллельных определения, то в объем пробы, необходимый для двух параллельных определений равный 100 мл нужно внести 2*2,5=5 мл ГСО, что меньше содержания одной ампулы.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

21.03.2023 // 14:36:18

darina-85 пишет:
Показатели качества расчитываются по РМГ 76. В методике указана только погрешность. В методиках указано: контроль градуировочных характеристик раз в квартал. Я спрашивала про эксперимент в методе добавок.

Не знакома с воздушными методиками, но мне кажется, надо отобрать на фильтр удвоенный обьем пробы, затем по методике приготовить из этого раствор, разделить его на две части, во вторую вносить добавку.

darina-85
Пользователь
Ранг: 10

22.03.2023 // 6:34:49

Редактировано 4 раз(а)

Zyf пишет:

darina-85 пишет:
Показатели качества расчитываются по РМГ 76. В методике указана только погрешность. В методиках указано: контроль градуировочных характеристик раз в квартал. Я спрашивала про эксперимент в методе добавок.
Не знакома с воздушными методиками, но мне кажется, надо отобрать на фильтр удвоенный обьем пробы, затем по методике приготовить из этого раствор, разделить его на две части, во вторую вносить добавку.

Нет, это не так. Вам повезло работать с водой. А у нас есть графики на стандарт-титрах. Даже с погрешностью АС невнятно. Ни одного еще дельного совета не было ни на учёбе, ни в комментариях, всё опирается только на методики с водой.

Мари2323
Пользователь
Ранг: 9

28.03.2023 // 11:16:31

Уважаемые коллеги! Если кто-то сталкивался с методикой ПНД Ф 16.1:2.3:3.44-05 фотометрическое измерение концентрации летучих фенолов в почвах после отгонки водяным паром, прошу, помогите. Процедура контроля методом добавок, описана в методике весьма размыто, непонятно какую концентрацию брать для расчета по формуле: найденную по графику или пересчитанную на сухое вещество. Можете закидывать меня тапками, но прошу, разьясните.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™ Thermo Scientific LTQ VELOS™ - масс-спектрометр c анализатором линейная ионная ловушка с двойной камерой давления.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

darina-85
Пользователь
Ранг: 10

31.03.2023 // 10:45:52

найденную по графику

Екатерина Кам
Пользователь
Ранг: 1

05.09.2023 // 6:48:22

Здравствуйте, помогите, пожалуйста, рассчитать норматив контроля К для РД 52.24.407-2017 Массовая концентрация хлоридов в водах.

Расчет идет для морской воды с разбавлением в 100 раз, метод разбавления + добавка.
Например, взяли для анализа 1 мл, с разбавлением в 100 раз результат 144,15 мг/дм3. Добавка в разбавленную пробу 100 мг/дм³, результат проба+добавка 241,47 мг/дм³. Спр без разбавления 14415 мг/дм³
Кк =|С ср пр+д/100+(100/1-1)С ср пр/100-С ср пр -Сд| =2,68.

Δ Спр+д/100=7,26; Δ Спр/100=4,8; Δ Спр=139

К=корень (Δ Спр+д/100^2+(100/1-1)^2*С ср пр/100^2+Δ Спр^2)

Если считать буквально, то получается число 496, что явно не подходит. Если вдруг кто-то сможет подсказать, что не так в расчетах, буду крайне признательна.


Ответов в этой теме: 107 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты