| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Как делать внутрилабораторный контроль методом добавок? >>>
|
 |
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
 11.12.2018 // 10:02:11
Редактировано 1 раз(а) А что тогда - профиль? Тыкать пальчиком с прикленной полиакриламидной пластинкой в цифирьки типа "8 ПДК" и калькулировать штрафики? Имея при этом представления на уровне "Имеет зеленый цвет или движется - биология. Воняет - химия. Не работает - физика"? Так называемый эколог (специальность в подменённых понятиях, к собственно экологии отношения не имеющая, а в нормальных понятиях - специалист по производственной санитарии) обязан знать химию в объёме аналитики, неорганики и органики на уровне хотя бы советского химтехникума (квантовая механика и расчёт химических аппаратов, входящие в нормальное химическое образование, тут не требуются) и уметь понимать, что написано в учебниках. Если не хотите уметь понимать учебники и считаете, что они не для Вас, а достаточно "воняет - это химия" - значит, Вы занимаете чужое место, не соответствующее уровню Вашего образования. Если хотите - ссылок на них надавали выше. Найдите ЛЮБУЮ методику, работающую по нужному Вам методу и проанализируйте, как это работает и отчего в ней написано именно так, а не иначе. И для чего вдруг в ней заставляют строить какие-то графики."Если и тогда всё же не поняли - то и не пытайтесь" (ц) А "языком для чайников" уже дорассказывались. Как управлять страной, например. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Kyky6666 Пользователь Ранг: 7 |
11.12.2018 // 10:16:14
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
11.12.2018 // 10:27:04
Н, да. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
11.12.2018 // 11:20:09
Не в курсе, как насчёт форума "как удачно выйти замуж". А на профильных форумах интересанта направляют, в какую сторону ему дальше двигаться. |
|||||
|
Chem_CIO Пользователь Ранг: 126 |
11.12.2018 // 13:34:55
Kyky6666 жжет |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
11.12.2018 // 18:12:02
Сначала немного фразеологизмов: 1. Взялся за гуж, не говори, что не дюж. 2. Назвался груздем полезай в кузов. Это я к тому, что, если вы работаете инженером-химиком, не будучи химиком по образованию, то это лично ваша драма. Будьте добры соответствовать: читайте литературу, осваивайте различные методы и приемы, одним словом самосовершенствуйтесь, потому как 3 Под лежачий камень вода не течет и 4. Без труда не выловишь и рыбку из пруда. Это, как вы поняли, была преамбула, а вот теперь собственно амбула (для чайников). Зачем нужен этот метод добавок? Для того, чтобы подтвердить или не подтвердить правильность полученных результатов. Профи говорили бы о характеристики погрешности или расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2, но это профи. Как реализуется метод добавок? Измеряют концентрацию компонента в реальной пробе, затем в эту пробу вводят добавку этого компонента и измеряют концентрацию пробы с введенной добавкой. Что делать, если в исходной пробе концентрация компонента не обнаруживается (ниже предела обнаружения)? Тогда в эту пробу можно ввести добавку и расценивать такую пробу с добавкой, как образец для контроля. Вот конкретный пример. Получили концентрацию сульфатов в исходной пробе 120 мг/дм3 с погрешностью 24 мг/дм3. Водим добавку 100 мг/дм3. Определили, что концентрация сульфатов в пробе с добавкой 190 мг/дм3 с погрешностью 38 мг/дм3. А вывод относительно того, верен ли ваш результат 120 мг/дм3 делают на основании расчетов по ФОРМУЛАМ из РМГ. Более того, саму добавку также рассчитывают по формулам, так что 5. Учиться, учиться и учиться (В.И. Ленин) но 6. Не боги горшки обжигают. Ну и наконец 7. Дорогу осилит идущий! УДАЧИ! |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
11.12.2018 // 20:17:56
Редактировано 1 раз(а) От меня лично CПАСИБО! Что хотите помочь, а не выставить человека .... В принципе и я так начинала, когда нам в 90х перестали платить зарплату и пришлось вспомнить, чему учили в Универе и освоить много нового. Даже могу сказать, что, будучи человеком со стороны, понимаю то, что специалисты-аналитики со стажем не понимают, потому что взгляд замылился и делается все по привычке. К сожалению, в РМГ 76 по методу добавок сильно наворочено. В приложении Е есть двух-трех-этажные формулы, которые перекочевали из РМГ 61 приложение М. В этих приложениях заявлено: Содержание определяемого компонента в веществе (материале) добавки должно быть таким, чтобы изменением объема (массы) пробы с добавкой по отношению к объему (массе) пробы без добавки можно было пренебречь. Далее идут эти странные формулы с совсем ненужным параметром w, который только все запутывает. w - увеличение содержания определяемого компонента в пробе с добавкой, % содержания определяемого компонента в пробе без добавки (в соответствии с приложением Л по РМГ 61). Эта величина, определяемая по приложению Л по РМГ 61 или таблице 3 п.5.6.1.3 РМГ 76-2014, дает значения, которые создают ситуацию, что величиной добавки уже нельзя пренебрегать. И эти формулы дурацкие, и формулы для расчета контрольной процедуры тоже запутаны - в РМГ 76 есть ошибка, а в РМГ 61 она правильная, т.к. используется правильное обзначение. Поэтому новичку трудно разобраться. Короче, надо плясать от погрешности определения компонента. Величина добавки должна быть не менее, чем в 2-3 раза больше погрешности. Большую добавку тоже нельзя брать, т.к. можно выйти из диапазона, для которого установлена погрешность. Далее. Тут важно понимать, что анализируется. Если проба – жидкость, а добавка тожежидкость – то, наливая добавку в исходную пробу, мы изменяем общий объем и, соответственно, исходную концентрацию компонента в пробе без добавки. Тут никак «можно пренебречь». Да и зачем? Если можно просто пересчитать. 1. Исходная проба – компонент А – 10мкг/мл . Объем 100 мл. Вносим добавку 10 мл с концентрацией в добавке 30 мкг/мл. В итоге имеем раствор объемом 110 мл с концентрацией А сдоб = (100*10+10*30)/110 = 11,8 мкг/мл Вот столько и должно получиться при измерении. 2. Если я хочу получить минимум 15 мкг/мл в пробе с добавкой , то мне надо уже брать более концентрированный раствор, иначе для получения его из 30 мкг/мл к 100 мл исходного требуется добавить 33 мл 30 мкг/мл, а объем я увеличу на одну треть до 133 мл. 3. Поэтому самый удобный вариант, когда не надо заморачиваться с формулами расчета объема добавки и расчетом по формуле введено-найдено – это метод добавок с разбавлением Т.е. дополнительно делать разведение после добавки и второй – исходный раствор также разбавить. Эта процедура также описана в РМГ76 |
|||||
|
Chem_CIO Пользователь Ранг: 126 |
12.12.2018 // 9:43:46
Спасибо за Ваше мнение. Можно конкретнее, какая формула РМГ 76 содержит ошибку? В РМГ 61 не рассчитываются контрольные процедуры.
Метод добавок с разбавлением , на мой взгляд, наоборот сложнее, так как помимо величины добавки необходимо взять подходящий коэффициент разбавления. Формулы расчета контрольных процедур в РМГ 76 основаны на том же принципе, что и метод добавок, плюс включение в формулы этого коэффициента. Зачем делать разведение после внесения добавки ? |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
12.12.2018 // 18:54:25
Спасибо и Вам. Если Вас интересует серьезный разговор на эту тему, то мне надо просмотреть свои записи, что смогу только после выходных. В целом мое мнение по приведенным в РМГ61 и РМГ 76 (авторы ведь одни) алгоритмам по контролю методом добавок - отсутствие простого и очевидного изложения сути процедуры и неоправданное усложнение расчетов, запутанность в обозначениях. Все это привело в итоге к противоречиям в алгоритме расчетов. Возможно, также, что я что-то упустила или неправильно поняла, поэтому буду благодарна за продуктивную дискуссию |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
13.12.2018 // 4:01:05
В РМГ 76-2014 довольно много неисправленных ошибок, на которые указывалось авторам РМГ, но по каким-то (из-за каких-то) редакционно-оформительских и бюрократических процедур, эти ошибки так и остались не исправленными. С точки зрения алгоритма с применением метода добавок ошибок в формулах вроде нет, но в приложении Е, в пункте Е.3.2. неправильная ссылка на формулу (Е.3), правильно на (Е.4) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 107
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
