| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Как делать внутрилабораторный контроль методом добавок? >>>
|
 |
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
 04.02.2021 // 4:37:14
Р-р ГСО должен быть в 10 - 100 раз более концентрированный чем рабочая проба. См. более подробно 5 главу в earchive.tpu.ru/handle/11683/64168 |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Gulnaz Пользователь Ранг: 1 |
05.04.2022 // 17:30:13
Добрый вечер,помогите пожалуйста.Готовимся к аккредитации, и мы дошли до внедрения методики ГОСТ 26426-85 сульфаты в почве, как я понимаю нужно делать методом добавок? Кто нибудь может мне объяснить как это нужно делать? |
||
|
Александ85 Пользователь Ранг: 1 |
21.04.2022 // 13:46:54
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток. Помогите, пожалуйста с вопросом. Определение хрома методом добавок. Есть раствор с предполагаемой концентрацией 0,2 мг/дм3. надо приготовить раствор со 100% и 150% добавкой (в качестве добавки используется раствор с концентрацией 5 мг/дм3) в колбах на 100 см3, в которых уже налито 50 см3 анализируемого раствора. Как рассчитать объем добавки и концентрацию исследуемого раствора с учетом разбавления? Заранее спасибо. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
22.04.2022 // 9:13:13
Для приготовления 100% добавки вам надо 100 мл пробы налить в коническую колбу объёмом 250 мл, затем прилить 4 мл раствора концентрации 5 мг/дм3, перемешать хорошо и анализировать. Ожидаемая концентрация будет 0.4 мг/дм3. Для приготовления 150% добавки надо действовать также, но объем раствора будет уже 6 мл. Тогда придется делать перерасчет концентрации в пробе, она будет не 0,2 а 0,1887 мг/дм3. Либо чтоб не мучиться с перерасчётом, надо к 100 мл пробы добавить 3 мл раствора концентрацией 10 мг/дм3. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
22.04.2022 // 12:12:36
Лучше приобрести ГСО почвы. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
22.04.2022 // 20:15:13
Очень интересно. У нас никогда метод добавок не использовался именно в анализе, только в ВЛК. В данном случае применяется дополнительно два раствора. Бывает, что и три. Я поискала в инете, но никакого аналитического варианта решения для расчета концентрации в анализируемой пробе при использовании более одного раствора с добавкой не нашла. Два и более раствора с добавкой уже подразумевают графический способ решения. Как-то несовременно. Не верю, что нет решения в виде формулы хотя бы для двух-трех растворов и не через среднее. Поэтому у меня два вопроса к знающим. Подскажите, пожалуйста, ссылку на такую формулу или приведите саму формулу. Второй вопрос уже к Zyf Вы даете поправку для второй добавки, но для первой то же самое. Как вы рассчитываете результат? Как среднее из двух? А если сделать серию из 3-4 растворов с добавкой, то почему не получить коэффициенты прямой зависимости МНК и далее рассчитать искомое Сх через отношение свободного члена и тангенс угла наклона, т.е. коэффициентов в/а? А также как учесть разбавление пробы в этих случаях, которое будет разным при использовании одного исходного раствора добавки? Как считать? Просто ничего не нашла. Ни для студентов, ни статей. Заранее спасибо. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
23.04.2022 // 17:39:46
Так как автор вопроса не привел ссылок на методику измерений и указал конкретные значения добавок, то я подумала, что проводится неофициальное измерение из-за того, что пробы оказывают влияние на линейность графика. Я к таким замерам подхожу как к проведению ВЛК методом добавок. Отсюда и стремление не превысить добавкой 5% от объёма пробы, так как концентрация добавки уж точно известна. Так как я выполняю такие замеры в нарушение методики, то результат считаю конечно как среднее. Для автора когда расписывала пересчёт результата, я просто учла что объём пробы не 100, а 106. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
23.04.2022 // 17:44:41
Может, это и неверно, но я никогда не встречала методик где был бы указан метод определения по добавкам, всегда только по градуировочному графику. |
||
|
transformer Пользователь Ранг: 160 |
17.05.2022 // 0:10:54
Говорю, что на курсах повышения рассказывали. У нас тоже есть методики: метанол и сульфиды в сточной, нитриты - в питьевой. они там - очень редкие гости. Пусть на примере метанола. Диапазон от 0,10 мг\дм3. Это значит там может грубо говоря быть 0,099 и менее. если сделаете добавку 0,1 (из ГСО) , а у вас в пробе его сидит где-то около 0,09 (это ниже чувствительности и вы его не ловите, но он-то там есть). , то с добавкой получится ближе к 0,2. (допустим, 0,197) Погрешность 22%, значит образец для контроля будет 0,10. норматив контроля 0,197*0,22= 0,043. 0,197-0,1=0,097. это явно больше допустимого 0,043. А вот если в пробу добавить аликвоту с концентрацией 0,35, (в пробе снова менее 0,10) Получаем результат будет 0,45+-0,10. 0,45-0,35=0,10. 0,10 менее или равно 0,10. Вывод если вещества в пробе менее того, что ловит методика, но следы его там могут быть. то брать не самую маленькую добавку, а чуток поболее. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
22.11.2022 // 20:58:59
При расчете норматива контроля иногда в МВИ надо извлечь корень из суммы квадратов расширенных лабораторных неопределенностей (Uл) пробы и пробы с добавкой. Далее разрешено принять Uл = 0,84*U. Свои показатели качества у нас не установлены, поэтому умножаем все на 0,84. Вроде математически правильно будет сначала рассчитать лабораторные неопределенности пробы и добавки, а потом возводить их в квадрат и т.д. Но мой расчет не сходится с инженерским - они считают, что надо U проб и добавок возвести в квадрат и сложить, а потом их сумму умножить на 0,84 и извлечь из этого корень. Как считать норматив контроля правильно? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 107
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
