Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оптико-эмиссионные спектрометры на ФЭУ и CCD детекторах. Какие недостатки и преимущества >>>

  Ответов в этой теме: 75
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DrG
Пользователь
Ранг: 367


24.02.2018 // 21:47:46     
вот. А то все плазму обсуждают.
В общем, я за ПЗС (если нет особых каких-то требований).

И теперь надо обсуждать тонкости задачи.
Азот нужен?
Основы часто разные? Марки сильно разные? часто меняются? Фосфор очень важен?

Прибор хочется импортный или можно выбрать нормальный местный?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
spek
Пользователь
Ранг: 31


27.02.2018 // 18:54:33     

DrG пишет:
вот. А то все плазму обсуждают.
В общем, я за ПЗС (если нет особых каких-то требований).

И теперь надо обсуждать тонкости задачи.
Азот нужен?
Основы часто разные? Марки сильно разные? часто меняются? Фосфор очень важен?

Прибор хочется импортный или можно выбрать нормальный местный?


Азот желательно. Хочется импортный, но цены кусаются.
DrG
Пользователь
Ранг: 367


01.03.2018 // 5:22:17     
Редактировано 1 раз(а)

в наших азота пока нет, так что если цены кусаются - лучше не заморачиваться. Из "наших" - с достаточной для меогих задач "оптикой" - ДФС-500 и МСА-II (МСА-II v.5) (остальным не всегда хватает разрешения даже на простых задачах, например, фосфор при наличии вольфрама или кобальта). У большинства недорогих импортных радиус тоже 500мм и менее.

ДФС-500 руками не трогал, МСА-II знаю подробно (еще знаю подробно 3 импортных прибора и еще один российский - есть с чем сравнивать).
С Новосибирской программой "Атом" еще не работал, пока в лидерах (в моем рейтинге) по удобству для методиста - GradSL.

У Спектральной Лаборатории есть некая новинка - метод оптимального разбавления - помогает получать точные результаты в широком диапазоне концентраций - например, по сталям - единая программа вплоть до ~50% по Ni, ~30% по Cr, ~25% по Mn, ~20% по W, 10% Mo, 10% Cu, ...
Экспериментально добавлял до 50% по Co (49КФ, 29НК, ...)
Сейчас пробую сделать более-менее универсальную методику на Ni сплавы, дело осложняется малым ассортиментом российских ГСО на эти сплавы. Жду импортные и делаю коллекцию СОПов . Задача оказалась несколько сложнее, чем казалась, но, думаю, решаема.
spek
Пользователь
Ранг: 31


01.03.2018 // 8:41:04     
Редактировано 1 раз(а)


DrG пишет:
в наших азота пока нет, так что если цены кусаются - лучше не заморачиваться. Из "наших" - с достаточной для меогих задач "оптикой" - ДФС-500 и МСА-II (МСА-II v.5) (остальным не всегда хватает разрешения даже на простых задачах, например, фосфор при наличии вольфрама или кобальта). У большинства недорогих импортных радиус тоже 500мм и менее.

ДФС-500 руками не трогал, МСА-II знаю подробно (еще знаю подробно 3 импортных прибора и еще один российский - есть с чем сравнивать).
С Новосибирской программой "Атом" еще не работал, пока в лидерах (в моем рейтинге) по удобству для методиста - GradSL.

У Спектральной Лаборатории есть некая новинка - метод оптимального разбавления - помогает получать точные результаты в широком диапазоне концентраций - например, по сталям - единая программа вплоть до ~50% по Ni, ~30% по Cr, ~25% по Mn, ~20% по W, 10% Mo, 10% Cu, ...
Экспериментально добавлял до 50% по Co (49КФ, 29НК, ...)
Сейчас пробую сделать более-менее универсальную методику на Ni сплавы, дело осложняется малым ассортиментом российских ГСО на эти сплавы. Жду импортные и делаю коллекцию СОПов . Задача оказалась несколько сложнее, чем казалась, но, думаю, решаема.

У МСА оптика не вакуумная, а к аргонопродувной отношусь с недоверием. Больше склоняюсь к Оптоэлектронике. А СОПы аттестуете химическими методами?
lesk
Пользователь
Ранг: 98


01.03.2018 // 9:42:19     
что-то очень много теории. Во первых для выбора спектрометра надо знать какие задачи spek будет решать. Нельзя объять необъятное как говорил известный человек. Может простенькая задача а парим человека теорией. У нас CCD нет и сы специально отказывались от них. Так же как и газонаполненыных спектрометров. - у них минус такой если живешь в горах и атм. давление может бысро скакнуть - то они пляшут дай бог и постоянно делать надо стандартизацию. От CCD отказывались поскольку диапазон у них небольшой. На данный момент у нас работают старые поливаки 970 и 983 + ARL3460. Ну и плюс рентген СРМ-25 (ARL 72000 - сварили и выбросили - а жалко.)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™ Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DrG
Пользователь
Ранг: 367


02.03.2018 // 6:20:25     
Редактировано 2 раз(а)

spek,

а что тут с недоверием? Я начинал с PDA-7000, он вакуумный, но сейчас я понимаю, что аргоновый лучше (если не требуется VUV): шума насоса нет; опасности заброса масла в оптику нет; всего лишь увеличивается расход аргона. Но по цене хорошего вакуумного насоса, можно много-много баллонов дополнительно купить.

lesk,

горы... ARL сварили... Златоуст? Я был у вас недавно

приборам на ФЭУ аргон противопоказан, зато показана строгая температурная стабилизация. Приборам на ПЗС можно не делать термостабилизацию. И изменение давления всего лишь смещает спектр. Современные ПЗС линейки достаточно однородны, стандартизация чаще всего не требуется. Кроме того, в стандартизации не нужны(чаще всего) образцы на "низ", нужны только на "верх".
Я как правило делаю возможность сокращенной стандартизации по 3 образцам (C до 1%, Si до 0.7, Mn до 1.5%, Cr до 20% Ni до 10% W до 6%, S до 0.1% P до 0.1%, V до 2% ...) - в нее укладываются практически все распространенные стали, включая хромистые, нержавейки, часть быстрорезов и др.

При желании, можно сделать и полную рекалибровку, и совсем сокращенную: C, S, P, Si (по 2 образцам).

Нормально все работает. Посмотрите вживую.

Кстати, определение сдвигов в МСА тоже мне кажестся очень неплохим (я сравнивал). Чувствует сдвиг на доли пиксела - его глазами то не увидеть, но в градиенте температуры видно постепенное изменение.
spek
Пользователь
Ранг: 31


02.03.2018 // 9:56:48     

DrG пишет:
spek,

а что тут с недоверием? Я начинал с PDA-7000, он вакуумный, но сейчас я понимаю, что аргоновый лучше (если не требуется VUV): шума насоса нет; опасности заброса масла в оптику нет; всего лишь увеличивается расход аргона. Но по цене хорошего вакуумного насоса, можно много-много баллонов дополнительно купить.

lesk,

горы... ARL сварили... Златоуст? Я был у вас недавно

приборам на ФЭУ аргон противопоказан, зато показана строгая температурная стабилизация. Приборам на ПЗС можно не делать термостабилизацию. И изменение давления всего лишь смещает спектр. Современные ПЗС линейки достаточно однородны, стандартизация чаще всего не требуется. Кроме того, в стандартизации не нужны(чаще всего) образцы на "низ", нужны только на "верх".
Я как правило делаю возможность сокращенной стандартизации по 3 образцам (C до 1%, Si до 0.7, Mn до 1.5%, Cr до 20% Ni до 10% W до 6%, S до 0.1% P до 0.1%, V до 2% ...) - в нее укладываются практически все распространенные стали, включая хромистые, нержавейки, часть быстрорезов и др.

При желании, можно сделать и полную рекалибровку, и совсем сокращенную: C, S, P, Si (по 2 образцам).

Нормально все работает. Посмотрите вживую.

Кстати, определение сдвигов в МСА тоже мне кажестся очень неплохим (я сравнивал). Чувствует сдвиг на доли пиксела - его глазами то не увидеть, но в градиенте температуры видно постепенное изменение.


Я согласен с Вами, что аргоновая оптика лучше в плане шума и заброса масла. А как с определением элементов в вакуумной области? По поводу стандартизации по низам-а если требуется определение низких концентраций?
lesk
Пользователь
Ранг: 98


02.03.2018 // 12:21:29     
стандартизация по низам не очень большая проблемма - всегда можно найти образец материала с низким содержанием (опять какой все таки материал вы определяете?), проверить на однородность аттеставать его как образец аналитического сигнала (даже не зная его содержание) и использовать в стандартизации.
Все таки когда вы скажете какими материалами вы занимаетесь?
По УФ области - очень хорошо определяем углерод - ниже смотрим азот - но плавает все равно, и чувство что линза загрязняется - уже 2 раза меняли.
lesk
Пользователь
Ранг: 98


02.03.2018 // 12:28:42     
" приборам на ФЭУ аргон противопоказан, зато показана строгая температурная стабилизация. Приборам на ПЗС можно не делать термостабилизацию. И изменение давления всего лишь смещает спектр. "

А вот это нонсенс.
без чистейшего аргона нет УФ - аксиома
Температурное расширение материалов еще ни кто не отменял. Но поскольку мы рассматриваем колебания комнатной температуры (от 12-32) - можно принебречь этим - опять таки ширина диодов линеек очень мала и кто это считал?
spek
Пользователь
Ранг: 31


02.03.2018 // 18:47:50     

lesk пишет:
стандартизация по низам не очень большая проблемма - всегда можно найти образец материала с низким содержанием (опять какой все таки материал вы определяете?), проверить на однородность аттеставать его как образец аналитического сигнала (даже не зная его содержание) и использовать в стандартизации.
Все таки когда вы скажете какими материалами вы занимаетесь?
По УФ области - очень хорошо определяем углерод - ниже смотрим азот - но плавает все равно, и чувство что линза загрязняется - уже 2 раза меняли.


проблем со стандартизацией нет, образцы имеются. Просто DrG выше написал, что для низов стандартизация как бы не нужна. Вот я и спросил. Возможно, что чего-то не понял. Занимаемся определением хим.состава проб сталей, входной контроль, определением марок сталей. Азот определяем на ARL3460, тоже бывает немного плавает

  Ответов в этой теме: 75
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты