Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Оптико-эмиссионные спектрометры на ФЭУ и CCD детекторах. Какие недостатки и преимущества >>>
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
24.02.2018 // 21:47:46
вот. А то все плазму обсуждают. В общем, я за ПЗС (если нет особых каких-то требований). И теперь надо обсуждать тонкости задачи. Азот нужен? Основы часто разные? Марки сильно разные? часто меняются? Фосфор очень важен? Прибор хочется импортный или можно выбрать нормальный местный? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
spek Пользователь Ранг: 31 |
27.02.2018 // 18:54:33
Азот желательно. Хочется импортный, но цены кусаются. |
|||||
DrG Пользователь Ранг: 367 |
01.03.2018 // 5:22:17
Редактировано 1 раз(а) в наших азота пока нет, так что если цены кусаются - лучше не заморачиваться. Из "наших" - с достаточной для меогих задач "оптикой" - ДФС-500 и МСА-II (МСА-II v.5) (остальным не всегда хватает разрешения даже на простых задачах, например, фосфор при наличии вольфрама или кобальта). У большинства недорогих импортных радиус тоже 500мм и менее. ДФС-500 руками не трогал, МСА-II знаю подробно (еще знаю подробно 3 импортных прибора и еще один российский - есть с чем сравнивать). С Новосибирской программой "Атом" еще не работал, пока в лидерах (в моем рейтинге) по удобству для методиста - GradSL. У Спектральной Лаборатории есть некая новинка - метод оптимального разбавления - помогает получать точные результаты в широком диапазоне концентраций - например, по сталям - единая программа вплоть до ~50% по Ni, ~30% по Cr, ~25% по Mn, ~20% по W, 10% Mo, 10% Cu, ... Экспериментально добавлял до 50% по Co (49КФ, 29НК, ...) Сейчас пробую сделать более-менее универсальную методику на Ni сплавы, дело осложняется малым ассортиментом российских ГСО на эти сплавы. Жду импортные и делаю коллекцию СОПов . Задача оказалась несколько сложнее, чем казалась, но, думаю, решаема. |
|||||
spek Пользователь Ранг: 31 |
01.03.2018 // 8:41:04
Редактировано 1 раз(а) У МСА оптика не вакуумная, а к аргонопродувной отношусь с недоверием. Больше склоняюсь к Оптоэлектронике. А СОПы аттестуете химическими методами? |
|||||
lesk Пользователь Ранг: 98 |
01.03.2018 // 9:42:19
что-то очень много теории. Во первых для выбора спектрометра надо знать какие задачи spek будет решать. Нельзя объять необъятное как говорил известный человек. Может простенькая задача а парим человека теорией. У нас CCD нет и сы специально отказывались от них. Так же как и газонаполненыных спектрометров. - у них минус такой если живешь в горах и атм. давление может бысро скакнуть - то они пляшут дай бог и постоянно делать надо стандартизацию. От CCD отказывались поскольку диапазон у них небольшой. На данный момент у нас работают старые поливаки 970 и 983 + ARL3460. Ну и плюс рентген СРМ-25 (ARL 72000 - сварили и выбросили - а жалко.) |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
DrG Пользователь Ранг: 367 |
02.03.2018 // 6:20:25
Редактировано 2 раз(а) spek, а что тут с недоверием? Я начинал с PDA-7000, он вакуумный, но сейчас я понимаю, что аргоновый лучше (если не требуется VUV): шума насоса нет; опасности заброса масла в оптику нет; всего лишь увеличивается расход аргона. Но по цене хорошего вакуумного насоса, можно много-много баллонов дополнительно купить. lesk, горы... ARL сварили... Златоуст? Я был у вас недавно приборам на ФЭУ аргон противопоказан, зато показана строгая температурная стабилизация. Приборам на ПЗС можно не делать термостабилизацию. И изменение давления всего лишь смещает спектр. Современные ПЗС линейки достаточно однородны, стандартизация чаще всего не требуется. Кроме того, в стандартизации не нужны(чаще всего) образцы на "низ", нужны только на "верх". Я как правило делаю возможность сокращенной стандартизации по 3 образцам (C до 1%, Si до 0.7, Mn до 1.5%, Cr до 20% Ni до 10% W до 6%, S до 0.1% P до 0.1%, V до 2% ...) - в нее укладываются практически все распространенные стали, включая хромистые, нержавейки, часть быстрорезов и др. При желании, можно сделать и полную рекалибровку, и совсем сокращенную: C, S, P, Si (по 2 образцам). Нормально все работает. Посмотрите вживую. Кстати, определение сдвигов в МСА тоже мне кажестся очень неплохим (я сравнивал). Чувствует сдвиг на доли пиксела - его глазами то не увидеть, но в градиенте температуры видно постепенное изменение. |
|||||
spek Пользователь Ранг: 31 |
02.03.2018 // 9:56:48
Я согласен с Вами, что аргоновая оптика лучше в плане шума и заброса масла. А как с определением элементов в вакуумной области? По поводу стандартизации по низам-а если требуется определение низких концентраций? |
|||||
lesk Пользователь Ранг: 98 |
02.03.2018 // 12:21:29
стандартизация по низам не очень большая проблемма - всегда можно найти образец материала с низким содержанием (опять какой все таки материал вы определяете?), проверить на однородность аттеставать его как образец аналитического сигнала (даже не зная его содержание) и использовать в стандартизации. Все таки когда вы скажете какими материалами вы занимаетесь? По УФ области - очень хорошо определяем углерод - ниже смотрим азот - но плавает все равно, и чувство что линза загрязняется - уже 2 раза меняли. |
|||||
lesk Пользователь Ранг: 98 |
02.03.2018 // 12:28:42
" приборам на ФЭУ аргон противопоказан, зато показана строгая температурная стабилизация. Приборам на ПЗС можно не делать термостабилизацию. И изменение давления всего лишь смещает спектр. " А вот это нонсенс. без чистейшего аргона нет УФ - аксиома Температурное расширение материалов еще ни кто не отменял. Но поскольку мы рассматриваем колебания комнатной температуры (от 12-32) - можно принебречь этим - опять таки ширина диодов линеек очень мала и кто это считал? |
|||||
spek Пользователь Ранг: 31 |
02.03.2018 // 18:47:50
проблем со стандартизацией нет, образцы имеются. Просто DrG выше написал, что для низов стандартизация как бы не нужна. Вот я и спросил. Возможно, что чего-то не понял. Занимаемся определением хим.состава проб сталей, входной контроль, определением марок сталей. Азот определяем на ARL3460, тоже бывает немного плавает |
|
||
Ответов в этой теме: 75
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |