Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приготовление кислого раствора солей меди и железа. >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


29.10.2018 // 19:55:20     
Редактировано 1 раз(а)

По поводу диверсии судить не берусь, но, случается, что реактивы в банке совсем не те, чем кажутся на первый взгляд и даже подписаны. Бывает еще сотрудники лазят одной и той же ложкой/шпателем в разные банки пока никто не видит.

P.S. не знаю насколько возможно замедленное выпадение сульфата кальция из раствора, но вода точно не содержит кальция?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
amik
Пользователь
Ранг: 388


29.10.2018 // 20:23:47     
Редактировано 1 раз(а)

Надо было собрать осадок и отправить в ближайшую лабораторию, если сам не может, тому, кто справится. ИМХО простейший вариант - рентгенофлуоресцентный, через 5 минут стало бы понятно, что там из элементов и в чем причина.
Кальций тут явно не при чём, у сульфата(гипса) немалая растворимость, да и взяться ему неоткуда, если всерьёз не рассматривать вышеупомянутый человеческий фактор.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1386


29.10.2018 // 22:47:56     
Редактировано 2 раз(а)


amik пишет:
... Зелёный цвет может появиться, только если железо(+2) в значительной степени окислено до жёлто-коричневатого Fe(+3)...
Верно подмечено. А значит, заказчику все равно в каком виде находится железо.

Что за шлам образовался?
2Fe(2+) + H2O + 2Cu(2+) -> 2Fe(3+) + Cu2O↓ + 2H(+)
2Cu2O + 4H2O + O2 -> 4Cu(OH)2↓
Cu2O + H2SO4(разб.) -> CuSO4 + Cu↓ + H2O
...
это если не кипятить

Единственное, что приходит на ум, выполняя условия задачи, - это:
1. перед смешением закомплексовать металлы Трилоном Б в прочные растворимые комплексы;
2. или предварительно окислить железо до трех-валентного, добавив, на пример, перекись водорода.
restiv
Пользователь
Ранг: 830


30.10.2018 // 8:41:56     
По всей видимости это реактивы бракованные попались. Потому что сейчас специально еще раз приготовил растворы медного и железного купоросов. По отдельности они прозрачные, когда я их слил вместе, то сначала раствор был прозрачным. Но через некоторое время все же помутнет.
amik
Пользователь
Ранг: 388


30.10.2018 // 17:46:13     
Попробуйте методом исключения определить "гадящий" реактив, дабы заново не делать закупку всех и в результате столкнуться с воспоизводящейся ситуацией.
Медный купорос кристаллизуется из горячего раствора с полупинка, с железным проблемнее, вернее с кристаллизацией проблем нет, но проблемы будут с сушкой, дабы попасть в стехиометрию кристаллогидрата.
Муть, к слову, может возникать даже от простого разбавления раствора серной кислоты. ИМХО пока из элементов под подозрением барий и свинец, дающие малорастворимые сульфаты. Хранение сернухи в пластиковой таре с последующим разбавлением редко вызывает помутнение, это скорее характерно для ледяной уксусной, откровенно набирающей из полиэтилена.

P.S. На своих реактивах смесь вчера замесил. Визуально никакого осадка и даже подозрения на муть или опалесценцию через сутки не наблюдается.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
alexchem
Пользователь
Ранг: 496


30.10.2018 // 18:16:32     

amik пишет:
ИМХО пока из элементов под подозрением барий и свинец, дающие малорастворимые сульфаты..
Это вряд ли. Изначально растворы каждого компонента были приготовлены с одинаковым количеством серной кислоты. Да и сульфат бария и свинца просто бы не растворились, а автор пишет, что изначально растворы были без осадка.
amik
Пользователь
Ранг: 388


30.10.2018 // 18:35:15     
Редактировано 1 раз(а)

Индукционный период. Или, если настаиваете, инкубационный. Пересыщение, возникновение и созревание зародышей твёрдой фазы. О, это просто непредсказуемая песня.
У нас вопрос об отличии индукционного и инкубационного периода иногда задают при приёме на работу молодых сотрудников Знаю, что Вы знаете, но некоторых вгоняет в ступор.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


30.10.2018 // 20:34:33     
Ну и введение одноименных ионов понижает ПР малорастворимых соединений, а там все анионы одноименные.
amik
Пользователь
Ранг: 388


30.10.2018 // 21:25:47     
Редактировано 1 раз(а)

Коллега, сильно надеюсь, что Ваш последний пост - шутка. Реальность обычно сильно хитрее теории, не учитывающей обычно комплексобразование.
Хотите посчитать концентрацию, например, никеля над осадком гидроксида Ni(OH)2 в растворе 0,01N NaOH и 0,1N аммиака?
Обратите внимание, что весовое определение сульфатов только с кипячением, а турбидидиметрический метод только на холоду да еще и со стабилизатором, чтобы искомый осадок не выпал.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


31.10.2018 // 16:54:26     
Не совсем шутка, хотя и упрощение. Разумеется, комплексообразование сбрасывать со счетов нельзя. Но система не предполагает его, на первый взгляд.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты