Форумы ANCHEM.RU: Размывание пика при ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Размывание пика при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Размывание пика при ВЭЖХ

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

04.04.2007 // 8:36:32

Здравствуйте коллеги, возникла проблема с методом, хроматографирую смесь а один из пиков (в середине) получается расплывчатым причем только с одной стороны. остальные пики четкие Гаусовские. Поначалу думал, что там какие-нибудь полупродукты получаются, попытался разбить этот пик, но ничего не выходит в конце вырисовывается ещё один пик, а склон всё равно пологий. Помогите кто чем может!? Заранее благодарен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Mick
Пользователь
Ранг: 117

04.04.2007 // 8:50:37

Какой у Вас детектор? Возможно, этот размытый пик неоднородный, при наличии DAD или MS это легко проверить. Попробуйте колоть не смесь, а одно это вещество. Что за вещество, кстати?

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

04.04.2007 // 9:14:52

Mick пишет:
Какой у Вас детектор? Что за вещество, кстати?

детектор стандартный для миллихром А-02 УФ-диапазон (190-360 нм) на 8 длин волн. Авещество точно не знаю но по методике должен быть метилацетат он мне не очень важен количественно его определять не требуется но и отправлять такую картинку в Москву не подходит это валидация процесса

Mick
Пользователь
Ранг: 117

04.04.2007 // 9:32:48

Ну по 8 длинам волн можно оценить однородность пика.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

04.04.2007 // 9:36:51

N-Виталий пишет:
Здравствуйте коллеги, возникла проблема с методом, хроматографирую смесь а один из пиков (в середине) получается расплывчатым причем только с одной стороны. остальные пики четкие Гаусовские. поначалу думал, что там какиенибудь полупродукты получаются попытался разбить этот пик но ничего не выходит в конце вырисовывается ещё один пик а склон всё равно пологий. Помогите кто чем может!? Заранее благодарен.

Добрый день.Так можно и по звездам гадать

. Уточните пожалуйста:сорбент,элюент,температура,предполагаемый сорбат,длина волны уф детектора. Под "расплывчатым" Вы имеете ввиду ассимитричен? тогда вопрос на сколько? И я так понял, что Вы точно не знаете, что в этом диапазоне времени может выходить, тогда и вовсе это может быть примесное соединение.

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

04.04.2007 // 10:04:08

Mick пишет:
Ну по 8 длинам волн можно оценить однородность пика.

пик выходит только до 230 нм на более длинных волнах его нет

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

04.04.2007 // 10:11:00

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
Добрый день.Так можно и по звездам гадать . Уточните пожалуйста:сорбент,элюент,температура,предполагаемый сорбат,длина волны уф детектора. Под "расплывчатым" Вы имеете ввиду ассимитричен? тогда вопрос на сколько? И я так понял, что Вы точно не знаете, что в этом диапазоне времени может выходить, тогда и вовсе это может быть примесное соединение.

колонка 2х75 мм silasorb SPH 5C18 4000 т.т. размер частиц 5 мкм. Т - 35 по Цельсию гоняю на 0,1% ТФУ и ацетонитриле пик выходит на двух минутах, да пик ассиметричен правый слон уходит на 5 см от вершины большая вероятность что это метилацетат отдельные компоненты ничего подобного не дают

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

04.04.2007 // 11:11:07

А перегруза колонки по нему нет ? Если он высокий и ассиметричный может есть смысл развести пробу в 100 раз растворителем, и проверить по времени удерживания метилацетат это или нет.

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

04.04.2007 // 11:16:36

DSP007 пишет:
А перегруза колонки по нему нет ? Если он высокий и ассиметричный может есть смысл развести пробу в 100 раз растворителем, и проверить по времени удерживания метилацетат это или нет.

перегруза нет не по одному из компонентов высота пика не превышает 5 О.Е. единственное что pH может быть кисловатой но от количества повторяющихся анализов картина не меняется

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

04.04.2007 // 11:22:27

Думаю это не метилацетат (из чисто теоретических соображений он хвостить не должен)
Ацетонитрила в об. % сколько?
Предположительная концентрация сорбата?
Максимальный сигнал детектора наблюдается при какой длине волны?

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

04.04.2007 // 11:39:15

virtu пишет:
Думаю это не метилацетат (из чисто теоретических соображений он хвостить не должен)
Ацетонитрила в об. % сколько?
Предположительная концентрация сорбата?
Максимальный сигнал детектора наблюдается при какой длине волны?

Ацетонитрила 100% концентрацию вещества даже предположительно сказать не могу это побочный продукт при ацетилировании глюкозы и аскорбиновой кислоты


Ответов в этой теме: 44 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты